стых и достаточно точных методов определения цинка в свинце.

Определение цинка с хромпврааолом I проводят следующим образом.

0,5 г РЬ в виде мелкой стружки растворяют в 10 мл разбавленной HN03 (1 : 1) в мерной колбе емкостью 50 ли. Для удаления избытка HNO,, мешающей определению цинка, раствор трижды обрабатывают конц. НС1 (по 5— 6 мл), проводя каждый раз упаривание до возможно малого объема. Отсутствие желтой окраски раствора указывает на полноту удаления HNOa. Затем в колбу добавляют 5—7 мл воды, охлаждают, нейтрализуют по каплям раствором NH40H до рН 2—3, разбавляют водой до 50 мл (не обращая внимания на незначительный осадок PbCLj и перемешивают. Аликвотную часть раствора (5—10 ли) переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 8 мл 2 N НСХ, 0,5 ли 0,5%-ного раствора желатина, воды до 19—20 ли, 1лн1-• 10"» М раствора хромпиразола I (в 1 N НС1), после перемешивания приливают 1 мл 50%-ного раствора NH4SCN, доводят водой до метки и фотометрируют при 640 км в кювете (i=2 см). Раствор сравнения — контрольная нроба.

Титриметрический метод определения цинка в свинце с антипириновыми красителями: хромпиразолом I i хром-бенвилпиразолом [376] позволяет определять 50— 350 мкг Zn в объеме титруемого раствора 25—30 мл. Метод не требует специальных индикаторов. Конечная точка титрования фиксируется по изменению окраски раствора от незначительного избытка титранта.

Определение цинка схромбензилниразолом проводят следующим образом.

0,5 а растворяют в 10 ли HNOs (1 : 1) в мерной колбе емкостью 50 ли. Раствор упаривают до влажных солей, приливаютЮ—15 ли 2 N НС1 и разбавляют водой до метки. После отстаивания осадка РЬС12 отбирают ддн титрования аликвотную часть раствора (10 ли) в колбу емкостью 100 ли, прибавляют 2,5 ли 50%-ного раствора NH4SCN, разбавляют водой до 25 ли, приливают 2 ли бензина и титруют 1-10"» М раствором хромбензилпиразола (в 0,5 N НС1). Выделяющийся в процессе титрования небольшой осадок PbClj определению цинка не мешает. Титр раетвора хромбензилпиразола устанавливают по стандартному раствору цинка или, что еще лучше, по растворам проб свинца с известным содержанием цинка. При определении содержания Zn2* — 0,3% вероятная относительная погрешность ±5,3%.

Полярографическое определение. В чистом свинце и сурьмянистом свинце цинк определяют, удаляя основную массу свинца в виде PbS04 (ГОСТ 1429.8-69).

Для марок ССуОБ, ССуЗ, ССу4 предложен следующий ход анализа.

1 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 ли, приливают 15—20 мл НВГ, содержащей 2—3 капли Вг8 в 100 ли, нагревают до растворения металла и выпаривают почти досуха. Затем приливают 5 ли конц. НВг и раствор выпаривают до слегка влажного остатка. Эту операцию повторяют 5—6 раз. К остатку приливают 30 ли воды, 15—20 ли H2S04 (1 : 1), нагревают и кипятят. После охлаждения фильтруют осадок PbS04 и промывают холодной водой, подкисленной HsS04. Фильтрат нагревают до выделения паров S03 и в момент их выделения прибавляют несколько капель HNOs (уд. вес. 1,4) л выжаривают досуха. К сухому остатку приливают 20—25 ли воды, 10 ли H2S04 (1 : 1) н нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 ли, нейтрализуют по конго красному раствором NH40H, добавляют еще избыток последнего 10 ли, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают в сухой стакан 15 ли раствора, добавляют 5 капель 10%-ного раствора столярного клея, 0,2—0,3 г NaOs и перемешивают. Полярографирование цинка проводят при скорости вытекания ртути 10 капель в 15 сек. Напряжение ва всем реохорде 2 в, начало кривой — при 0,9 с. Одновременно полярографируют эталонные растворы, содержащие 10, 20, 40 лег Zn/ли.

Полярографические методы внесены в ГОСТ 1293.5—67 и ГОСТ 1238.6—66.

Другие методы. В свинцово-цинковом производстве для контроля технологического процесса применяют атомно-адеорбцион-ный метод [193, 2121. Радиоактивацжонный