лять 0,01% Zn и выше. Относительная ошибка не более 1%,

Титриметрический метод с комплексоном III внесен в ГОСТ 15027, 12—69 «Бронзы безоловяниетые». Метод предусматривает отделение ионов цинка на анионите ЭДЭ-10П или АН2Ф.

Пермангаиатометрически в латуни и бронзе можно определить цинк, осаждая оксалатом и титруя последний КМв04 [591].

Амперометрическим методом после электролитического выделения меди [267J определяют циик ферроцианидом.

0,1—0,2 г сплава растворяют в 5 мл HN08 (1 : 1), нагревают до удаления окислов азота, разбавляют до 40 мл и электролитически определяют медь. Раствор после осаждения меди собирают в мерную колбу емкостью 100 мл ж доводят до метки водой. Для титрования отбирают 10—15 мл раствора, прибавляют 1 мл 2 N HsS04, — 150 мл воды и титруют 0,1 N раствором фер-роциаггада калия с ртутным капельным электродом. Время определения 15— 20 мин. Воспроизводимость — 0,5—1,5 отн.%.

В бронзах цинк определяют [267], предварительно удаляя метаоловянную кислоту, ионы Си2* и РЬ2* тиосульфатом натрия, и Ni2* — диметилглиоксимом.

0,2 г бронзы растворяют в 5—10 мл HNOs (1:1), удаляют окислы азота, добавляют 2—3 жл Нг804 (1 : 5), упаривают до паров S03, приливают 20— 30 мл воды, нагревают, прибавляют 3 мл HsSO, (1 : 5), 20 мл 10%-ного раствора NagSgOg и кипятят до коагуляции сульфида меди. Осадок фильтруют, промывают горячей водок, подкисляют H2S0„ собирают фильтрат и промывные воды, упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 20—30 мл воды, нейтрализуют по метиловому оранжевому, подкисляют H2S04 до 0,1 N, нри151 бавляют 5 мл 0,5 N раствора NH4F и титруют цинк ф е р р и ц и а н и д о м калия при 1,4*. Если присутствует никель, то его отделяют диметил-глиоксимом из аммиачного раствора сразу же после упаривания. Осадок диметилглиоксимата никеля отфильтровывают, в фильтрате определяют цинк [449, 450]. .

Амперометрическим методом можно определять ноны Zn2*, используя в качестветитранта тетрароданомеркуриат калия [448 J. Титрование ведут с вращающимся платиновым электродом. Ионы Си2+ восстанавливают аскорбиновой кислотой и осаждают в виде CuSGN,

Сплав растворяют в HN03 (1 : 1) и разбавляют до 250 мл водой. К алик" вотной-части раствора (25 -мл) прибавляют аскорбиновую кислоту, KNOs для создания фона (~1 М раствор). Создают внешнее напряжение 0,3 * и титруют 0,3 М раствором роданомеркуриата аммония. После полного выделения меди ее снимают с Pt-электрода путем анодной поляризации от отдельного сухого элемента. Затем амперометрически титруют цинк. Среднее отклонение 0—1,7%.

Титрованию не мешают катионы Mg2*, Fe2*, Mn2*, Ni1*, Ca2+, Cr8*, Al8*, Cd2*, РЬ2* и анионы NOr, SO?", POf".

Полярографическое определение цинка в бронэе описано в работе [648а 1. Медь отделяют-в виде роданида, олово связывают в тартратный комплекс и затем в аммиачной среде полярографи-чески определяют цинк методом добавок,

0,5 г бронзы растворяют в смеси НС1 и НаО,, разбавляют до"200 мл, прибавляют 20 мл 1 N раствора KSCN, 20 мл 3%-яого раствора NH,OH-HCl, нагревают на водяной бане до появления осадка. Охлажденный раствор с осадком разбавляют водой до 250 мл и фильтруют осадок. Для определения пинка к 25 мл фильтрата прибавляют 10 мл 40%-ного раствора KNaC4H4Oe, нагревают 5 мин. на водяной бане, охлаждают раствор, нейтрализуют NH40H по метиловому оранжевому, добавляя его избыток (6 мл), приливают 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, доливают до метки водой и после удаления кислорода (пропуская N2) снимают подпрограмму. 'Длительность анализа 2,5 часа.

Кулоиометрический метод. Из других методов определения цинка в бронзах и латунях следует указать на новый метод суб-стехиометрического кулонометрического определения цинка. Метод рекомендован [6, 7] для больших содержаний цинка. Относительная ошибка