овление графитовым порошком и фракционная отгонка из камерного электрода Смесь концентрат с угольным порошком после возгонки иода

Спектрографическое определение следовых концентраций элементов в почвенных экстрактах

> 3-10-»

> 1 -НН

> 5.1(И

> 3-10-*

> 310-S

> 1 -ю-?

> 1 -10-7

> 1-10-1

> 2-10-*

> 5-10-»

> 3-10-*

> 540-*

> 1 -ю-» 1 -10-й

см. [741].

15

20

30

(US**—30

20

20

10

13

10—25

пламя пропан—бутан с воздухом. Определение ведут методом Добавок при общей концентрации определяемого элемента в растворе не более 2—3 мкг/мл.

Навеску мелко измельченного образца 0,2—2,0 « (в зависимости от содержания цинка) растворяют к смеси кислот. Разложение руда проводят смесью HNO, н НС1 с последующим упариванием с HaS04, сфалеритовый концентрат разлагают только смесью UNO, н НС1, кадмий — HCI. Полученные Растворы упаривают до небольшого объема, разбавляют водой и переносят в мерную колбу емкостью 50—200 дм. При атом получают растворы с концентрацией исходного вещества 1 мг/мл для концентратов ж 40 мг/мл для бедниж РУД- Одновременно проводят контрольный опыт на содержание цинка. Для определения цинка полученные раствори вновь разбавляют до концентрации 1—2 мкг Zn/мл. Для этого отмеряют необходимое-количество исходного раствора, добавляют 0,5 мл бутаиола и разбавляют водой до 10 мл. Одновременно готовят растворы, содержащие добавки 0,5 и 1 мкг Zn/мл и те же концентрации пробы ж бутанод а. Приготовленные растворы фотомвтряруют на приборе по линии Zn 213,7 нм, получая по два значения оптической плотности для растворов пробы и пробы с добавками.

Установка для анализа собрана на основе монохроматора от спектрофотометра СФ-4, фотоумножителя ФЭУ-48 и гальванометра М-95. Испольвуют угловой распылитель и круглую стеклянную горелку. Чувствительность 0,02 мт Ъп/мл. Ошибка > 5%.

В промышленных ферромарганцах методом атомно-абсорбциопной спектроскопии определяют [534, 621] основные примеси и цинк.

При анализе плутония [9071 определяют содержание цинка атомно-абсорбционным методом с иснояьвованием прибора СФМ Перкина—Эльмера [303].

Пробу плутония (1 а) растворяют в НС1 и готовят раствор, содержащий ~20 MS Ри/мл. Раствор распыляют в пламя воздух—ацетилен и измеряют атомное поглощение. Пределы определения цинка 2-Ю"*4—5-10"*%.

В окиси и сульфиде иттрия малые количества цинка можно определить [683] атомно-абсорбционным методом с предварительной экстракцией пирролидиндишокарбаминатом аммония в метилнвобутиякетоне. Чувствительность атомно-абсорбционного метода при использовании экстрагентов выше, чем нри определении из водных растворов, в 7 рав.

Образец растворяют в царской водке, разбавляют водой,-, нейтрализуют до рН 3 и экстрагируют цинк нирролидиндитиокарбаминатом аммония в ме-тилизобутилкетоне при соотношении водной и органической фаз 2 : 1. Экстракт непосредственно вводят в пламя смеси ацетилена (0,7 л/мин) с воздухом (10 л/мин). Аналитическая линия Zn 2139 А. Коэффициент вариации 1.1-12,3%.

В хлориде серебра (высокой чистоты) цинк определяют атомно-абсорбционным методом после экстракции его 8-оксихиполином в метилиаобутилкетоне [588].

130

В анализируемую пробу (2 ») добавляют 20 мл конц. NHtOH и помещают для растворения в ультразвуковую ванну. Раствор разбавляют до 50 мл водой, К 20 мл пояучвжжого раствора прибавляют 5 мл NH,OH и экстрагируют ионы цинка 5 мл 1%-вого раствора 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне в течение 1 мни. Органижскилслойшделяюти распыляют в пламя ацетилен— воздух. Чувствительность определения цинка 2,5-10""*% - Ошибка « 5%.

В вольфрамате цинка абсорбционным методом определяют цинк также с использованием графитовой кюветы в качестве источника атомизации {363, 418].

Присутствующую В вольфрамате окись цинка отделяют от основы (навеска 20 а) растворением в 10 мл конц. СН„СООН в течение 15 мин. Каплю полученного раствора (— 5-10-* мл) вно