раствора ж разбавляют водой до 100 мл. Вводят индикатор врнохрок черный Т в виде смеси с NaCl (1 100 или 1 : 200) до вннно-красной окраски раствора и титруют растворам комплексов» III до частой синей окраски.

Аналогично проводит ж мжкротнтрование. Как отмечается в работе [604], можно с достаточной точностью определить даже 0,5 мг Zn.

Другие авторы [8891 указывают на надежное определение микротитрованием 0,2 мг Zn с точностью +2 лиг. 1 мл 0,05 М раствора комплексона Ш соответствует 3,269 ш Zn.

Не составляет затруднений и ультрамикроопределение [574, 615]. Практически можно проводить определение даже на пятне после хроматографичеекого разделения ионов на бумаге [733—735].

В качестве металлоиндикаторов [468] при компяексонометри-ческом определении Zna+ можно применять все красители — производные эриохрома черного Т, описанные как индикаторы на Mg2*. В качестве флуоресцентного индикатора можно использовать 8-оксихинолин-5-сульфонат [504 ]. При титровании в щелочных растворах пригоден пирокатехи-новый фиолетовый [496, 759, 896].

К анализируемому раствору, содержащему не более 40 ма Zn а 100 ял, прибавляют буферный раствор, индикатор лирокатехивовый фиолетовый в виде 0,1%-ного водного раствора и титруют 0,01 М раствором комплексона до перехода окраски нз зелено-синей в красно-фиолетовую. Буферный раствор при этом используют следующего состава: смесь 1 М растворов NH4C1 и NH40H в отношении 1 : 5.

При титровании с металлоиндикатором цинк оном [709,830] рН среды устанавливают равным 9—10.

Раствор индикатора готовят следующим образом: 0,130 а тонко растертого вещества растворяют в 2 мл 1 М раствора NaOH и доводят объем до 100 мл водой. Для титрования применяют несколько капель полученного раствора.

Применяют и такие индикаторы, как нафтоловый фиолетовый [353], метилтимоловый синий [229, 556, 725] и мурексид (353 ]. Последний выгодно отличается от эриохрома черного Т тем, что следы тяжелых металлов его не блокируют. Применение того или другого индикатора обусловливает . создание определенного рН анализируемого раствора. Так, концентрация NH4OH при использовании цинкона должна поддерживаться небольшой и точно определенной. В присутствии же мурексида желательно полное отсутствие NH4OH.

Известно [468], что титрование комплексоном III в кислой среде имеет ряд преимуществ. В этом случае применяют в качестве металлоиндикатора ПАН [554, 567 ] или

ЕиУ-ПАН [609]. С помощью ПАНа можно определять Zn2* я Cd2* в присутствии щелочноземельных металлов, не взаомо-Ьействующих с комплексоном III в кислой среде. Г, Ниже [554] приводится метод комплексонометрического титрования Zn2* в кислой среде с индикатором ПАН.

I Добавлением CH8COONa доводит рН анализируемого раствора до 5—7 А после прибавления 3—4 капель 0,1%-ного раствора индикатора титруют В,1' .V раствором комплексона 111 до перехода розовой окраски в желтую.

I

В качестве металлохромных индикаторов предложены новые ширидилазосоедииения [105, 106 ]. Дибромпроизво flit о е ПААК-5 - (3,5 - дибром-2-пиридилазо)-2-ноыоэтиламинопаракрезо.л (3,5 - д и б р о м р А А К) использовано для последовательного комплексонометрического определения In и Zn.

| В исследуемом растворе первоначально титруют №+ комплексоном III ten рП 1,99 в присутствии индикатора 3,5-дибром ПААК, затем доводят рН раствора до 5,2 ацетатом натрия и продолжают титрование Zn2*.

I Определению не мешают Al3*, Mn2*, As8*, Sb8+, Са2*, Mg2+, К*, Na*.

fe Широкое применение в настоящее время при титровании Zn2* ?яшел ксяленоловый оранжевый' [556, 688, pi, 926].

| Особенно резко позволяет констатировать точку эквивалентности дитизон [9161 j в 50%-ном спиртовом растворе | рН 4-5.щ Для индикации эквивалентной точки в ацетатном буферном JPACTBOPE используется 3,3' - диметилнафтидин [468, |541]; бензидин [468] и вариаминовый синий [593] К присутствии гексацианоферратов (II) и (III