деление Zn2* в присутствии большого количества Ni2*, отделение от Со2* происходит плохо [462]. } Осаждение Zn2* в виде ZnS в хлорацетатном буферном растворе описано в работе [790], в тартратном буферном растворе коллекторами (Си2*, Fe8*, Hg2*) — описано в [538]. Использование коллектора Hg2* выгодно тем, что при прокаливании осадка ртуть Улетучивается. Осаждение сульфида цинка в аммиачном растворе [771 неудобно в тех случаях, когда определяются большие количества.

| Осадок сульфида цинка ZnS, полученный тем или другим путем, Прокаливанием переводят в окись цинка или превращают в сульфат, реже прокаливают и взвешивают в виде сульфида [626, 649, В95]. Гравиметрический метод с осаждением Zn2* в виде сульфида а настоящее время утратил свое первостепенное значение. Предпочтительнее вести осаждение тиоацетамидом из щелочных рас-дворов. При этом выделяется хорошо фильтрующийся осадок ZnS. :> К щелочному анализируемому раствору прибавляют 20 мл 4%-ного водного раствора тиоацетамида и кипятят раствор в течение 5 мин. Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором NH4N03 и прокаливают до

S3

Осаждение органическими реагентами

Оксихинолинат цинка осаждается при рН 4,6— 13,4 [626] в виде кристаллического зеленовато-желтого осадка, который при высушивании до 100° С имеет формулу Zn(CBH,0N)2-1,5 НаО.

Осаждение цинка оксином чаще ведут в слабокислых (минеральных) или в уксуснокислых растворах (515, 560, 654, 853), реже — в щелочных растворах.

Осаждение в уксуснокислом растворе. К нейтральному или Слабокислому раствору соли цинка, содержащему 15—20 мг Zn прибавляют от 1 до 5 г CHjCOONa или CH3C00NHj, в зависимости от содержания ионов Zn2* и2—3% СН,СООН. После нагревания раствора до 60° С осаждают цинк небольшим избытком 3%-ното спиртового или уксуснокислого раствора оксина, кипятят непродолжительное время и, когда осадок осядет на дно стакана, фильтруют черев стеклянный тигель с пористым дном № 3. Если содержание цинка <10 мг. то фильтруют Только после охлаждения. Осадок промывают горячей водой до обесцвечивания промывных вод, высушивают при 140° С (фактор пересчета на цинк 0,1849). {Предпочтительнее объемное окончание.)

Осаждение оксином в растворе NaOH позволяет отделить Zn2* от AIS+ [33], Cr3*, Fe8*, РЬ2*, Sbs+ и Bi8*, если общая их концентрация не превышает 200 мг в 100 мл раствора. Этим методом можно определить Zn2* даже в присутствии Со2*, Ni2*, Ми2*, если их концентрация не более 50 мг я 100 мл раствора, в противном случае необходимо перёосаждение.

Осаждение е растворе NaOH. К раствору соли цинка прибавляют винную кислоту из расчета 2—5 г на каждые 100 мл раствора, нейтрализуют , NaOH по фенолфталеину, добавляют еще 10—15 мл раствора NaOH и разбавляют водой до 100 мл. Осаждают на холоду 3%-ныи спиртовым раствором оксина. При небольшим содержания цинка осадок появляется спустя несколько минут. После нагревания до 60° С (для перехода осадка в кристаллическую форму) его отфильтровывают, промывают и высушивают, как указанно выше.

Осаждение в присутствии ртути. К раствору, содержащему 5—50 мг Zn и 100—200 мг Hg, прибавляют 5—10 мл 0,2 N раствора KCN, в зависимости от содержания цинка, и после прибавления 3 г винной кислоты нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину. Затем добавляют 10—15 мл 2 М раствора NaOH, разбавляют до 100 мл водой и осаждают цинк, как указано выше. Таким образом можно определить от 50 до 315 мг Zn в присутетвии 0,2 г Hg с точностью ±0,2%.

При массовых анализах предпочитают броматометрическов окончание [498, 516, 561, 618].

Антранилат цинка [627, 628] осаждается в присутствии ионов щелочных и щелочноземельных металлов в уксуснокислой среде. Другие ионы должны отсутствовать, рН среды — не менее 3,76 [643]," наибольшая полнота осаждения достигается при рН 4,72. Цинкантранилат выделяется в виде белого кристаллического порошка, из разбавленных растворов — в виде шестиранных