00 мл воды [497, 756].

Отделение карбонатом бария. Взбалтывание анализируемого раствора с избытком карбоната бария и настаивание смеси как на холоду, так и при нагревании позволяет осадить ионы Fe3*, А1а+, Ti*+, Zr*+, Сг8*, Ut+ и, таким образом, отделить их от иоиов Zn2+. Карбонат бария следует использовать свежеоса-жденный [626 ].

Осаждение ацетатом натрия рекомендовано для отделения цинка главным образом от железа [542, 771 ]. При кипячении ацетатных растворов ионы Fe3+ удаляются из раствора в виде осадка Fe(OH)2(CHsCOO), ионы Zn", Mn2+, Ni2*, Со2+ и других элементов остаются в растворе. Осаждение ведут в окисленном, предпочтительно солянокислом растворе хлоридов.

Соосаждевие ионов цинка гидроокисью магния описано в работе [123], отделение в виде двойного фосфата — в работах [77, 462]. Подробная методика приведена в главе IV.

Отделение купфероном ведется из кислых растворов (HCI от 0,6 до 2 N; HjS04 от 1,8 до 5 N), осаждаются Fes+, Vs+, Zr*+, Ti*+, Sn", Nb6+, Та6 +, Gas+, U4 +. В менее кислых средах осаждаются In9+, Cus+, Мов+ и Bi8+. Цинк при этом остается в растворе [237 , 501, 510, 7551.

Кислый анализируемый раствор разбавляют до 150—200 мл, охлаждают льдом и медленно при помешивании приливают 6%-иый раствор реагента до появления исчезающего при перемешивании осадка, что указывает на избыток реагента. Выделившийся хлопьевидный осадок купферонатов быстро фильтруют, промывают НС1 или H8SOt, содержащей небольшое количество купферона. Фильтрат с промывными водами уваривают с 3—5 мл HES04 до объема 20—50 мл, прибавляют 20—30 мл HNOs для разрушения органических соединений и выпаривают до паров серной кислоты. Если органические вещества не раарунгались полностью, повторяют обработку HN0,.

Осаждение метиловым фиолетовым предложено [3451 для выделения и отделения ионов цинка. Не мешают ионы Fe8+, А1а+ и щелочноземельных элементов. Влияние ионов

42 tSos+, Nis+ и Mo64" устраняют добавлением Н,Р04. Ионы Си41 предварительно удаляют металлическим алюминием. Метод дает хорошие результаты при содержании иоиов цивка до 1%.

Исследуемый солянокислый раствор выпаривают до объема 2—3 мл, разбавляют 5—10 мл воды ? вводят в него А1-пластинку с поверхностью р--0,5 сд2. Раствор нагревают до 30—40° С и выдерживают при этой томпе-1ратуро до обесцвечивания, разбавляют водой до 25 —30 мл, нагревают до ки-Йнения и кипятят 5—15 мин., после чего осадок отфильтровывают и промывают .подкисленной водой. В фильтрат объемом не более 100 мл вводят 2 мл кощ. tijPO), 7—10 мл 1,5%-ного раствора метилового фиолетового шЬмл 25%-яого -раствора NH4SCN при непрерывной перемешивания. В присутствии иоиов Щняка выпадает фиолетовый осадок, который быстро фильтруют и промывают #—10 раз промывным раствором, содержащим 1 мл HsP04, несколько капель реагента и 1 мл 25%-ного раствора NH4SCN. Осадок высушивают и озоляют при 500—600° С. Дальнейшее количественное определение ведут до окиси, сульфида и сульфата цинка или фотометрически (см. главу VI).

Осаждение а-нафтилацетатом ионов Fes+, Сг3* И А13' происходит количественно ив растворов с рН 4,6—5,0 [204], осаждение роданомеркуриатом описано в работе [721 ].

Осаждением оксихинолином в щелочных растворах в присутствии тартрат-ионов можно отделить ионы цинка ОТ иоиов А13+, Crs+, PbJ1", Sb6\ As6', Bi3+ и других при их содор жапии, не превышающем 200 лег в 100 мл раствора. В уксуснокислой среде можно отделить ионы цинка от ионов Са2+, Ваа+, Sra+, А18+, Сг»+ и др. [237, 440J.

Осаждение салицилальдоксимом. Из слабокислой среды в присутствии индикатора метилового оранжевого реагентом осаждают ионы меди, увеличивая рНдо 7,1—8, осаждают ионы цивка [826а].

Осаждение хинальдиновой кислотой. Присутствующие в исследуемом растворе иоиы Ag+ рекомендуют [824] маскировать тиомочевиной и осаждать ионы цинка хинальдиновой кислотой. Ионы Си2* можно осадить при рП 0,72, отделить осадок и при повышении