Fes* устраняют добавлением фторид-ионов, Hjr" переводят в каломель, a Sna+ окисляют до Sn4+ [236]. Чувствительность 2 мке, предельное разбавление 1:5-105 [729].

В пробирку к 2—3 каплям 0,02%-ного раствора СоС1а прибавляют равный объем раствора (NHjIHgfSCNJtl, 1—2 капли исследуемого раствора и потирают стенки пробирки полминуты стеклянной палочкой. В присутствии ионов Zn2+ вмпадает голубой осадок.

Нитрат кобальта с жигами цинка образует «ринма-новую зелень».

Полоску фильтровальной бумаги смачивают исследуемым раствором и разбавленным раствором Co(NOA)B. Высушивают и сжигают. От образующегося динката кобальта COZHOJ зола окрашивается в зеленый цвет [И].

Мешают определению ионы Аг" (образуется «тенарова синь»).

Двузамещенный фосфат натрия осаждает ив растворов солей цинка в присутствии ГШ,ОН белый кристаллический осадок двойного цинкаммонийфосфата ZnNH4P04. Оптимальное значение рН 5,5—7.

В пробирку к 2—3 каплям слабокислого исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли 0,25 М раствора NaEHP04 и по каплям 6 М раствор NH40H, тщательно взбалтывая содержимое пробирки после прибавления каждой капли. В присутствии ионов цинка выпадает белый кристаллический осадок [626j.

Открытие органическими реагентами

Значительно большей чувствительностью обладают реакции fc органическими реагентами, образующими с ионами цинка окрашенные комплексные соединения, растворимые в органических 'растворителях, или осадки. К одним из наиболее распространенных и чувствительных реакций можно отнести открытие ионов цинка дитизоном,метиловым фиолетовым и антипириновыми красителями.

Д итизон образует с ионами цинка внутрикомплексное соединение, хорошо растворимое в органических растворителях (СС14, СНС13). Это соединение, в отличие от аналогичных дитизонатов других катионов, окрашивает в щелочной среде не только органическую фазу (СНС1а или СС14), но и водный слой. Пользуясь этим можно открыть ион цинка в присутствии других катионов, и, в частности, всех катионов III аналитической группы.

В пробирку отбирают 2—3 капли исследуемого раствора и несколько минут нагревают с тройным объемом 2 N раствора NaOH. Осадок гидроокисей 'Отделяют центрифугированием, и 1—2 капли центрифугата обрабатывают на предметном стекле 2—3 каплями раствора дитиаона, перемешивая стекляп ной палочкой до удаления растворителя. В присутствии цинка водный раствор окрашивается в розовый или красный цвет.

Открытие ионов цинка возможно без отделения мешающих ионов Ag+, Br3+, Pba+, Си2+, применяя для их маскирования NaaS203 [169]. Открываемый минимум 5 мкг Zn, предельное разбавление 1 : 1.10*.

В пробирку к 3—4 каплям исследуемого раствора прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,2, 4—5 капель 1 N раствора Na,SjOa, 1 -2 мл 0,001 %-ного раствора дитиаона в СНС1г. Полученную смесь перемешивают 1—2 мин. В присутствии ионов цинка слой хлороформа окрашивается в красный цвет.

Метиловый фиолетовый — основной краситель, образует с цинкроданидными комплексными анионами малорастворимые соединения фиолетового цвета [228, 230, 346]. Определению цинка мешают ионы, образующие стойкие роданидные комплексы, которые необходимо отделять или маскировать.

К 2 мл воды прибавляют 5 капель насыщенного водного раствора винной кислотм, 1 каплю раствора HCI (уд. вес. 1,12), 2 капли 20%-ного раствора NH4SCN и кашпо 0,06%-ного раствора реагента. Разделив пополам раствор, окрасившийся в голубовато-зеленый цвет, одну половину оставляют для сравнения, а к другой прибавляют 1—2 капли исследуемого раствора. В присутствии ионов цинка окраска изменится на фиолетовую или синюю.

Антишгриновые красители. Подобно метиловому фиолетовому антипириновые красители (высокомолекулярные катионы) в кислых растворах с роданидными комплексными анионами цинка образуют малорастворимые в воде ионные ассоциаты, окрашенные в синий цвет [135].

32

3 Аналит. хим. цинка

33

Хромпвразол п