![]() |
|
|
Аналитическая химия олованатрия (кальция) для восстановления олова позволяет проводить определение олова в присутствии до 20 мг Си и 40 мг As [570]. 100—120 мл анализируемого раствора, содержащего 10—12% НС1 (по объему), помещают в коническую колбу емкостью 400 мл, прибавляют 20—30 мг каломели и 2—3 г гипофосфита натрия. Раствор слабо нагревают до обесцвечивания, затем до кипения. Колбу закрывают пробкой с затвором, в который наливают раствор NaHCOi и кипятят 8 мин. Охлаждают, снимают затвор, прибавляют—1 г KJ, 3*~5 мл раствора крахмала и титруют стандартным раствором иода до устойчивой слабо-фиолетовой окраски. Для восстановления олова применяют также 30%-ный раствор -HsPO, [1494—1496]. При растворении некоторых сплавов в кислотах в атмосфере СОг и в отсутствие окислителей олово переходит в раствор в виде Sn(II) и может быть оттитровано иодом сразу же после растворения навески [1210]. Двухвалентное олово определяют методом обратного титрования после введения в анализируемый раствор избытка стандартного раствора иода [1143]. Титрование избытка иода при этом обычно ведут раствором тиосульфата натрия. Вместо тиосульфата натрия для титрования избытка J2 применяют раствор аскорбиновой кислоты, стабилизированный добавкой комплексона III, в присутствии индикатора вариаминового синего [883]. Предложен метод для определения металлического олова, при котором растворение металла проводят в iN HCI в присутствии избытка стандартного раствора иода [690]. По окончании растворения металла избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала (индикатор). Возможно косвенное определение Sn(ll) с использованием соли Cu(II) (берут избыток) в присутствии NaBr. Олово восстанавливает медь до одновалентного состояния. Избыток Cu(II) оттитровывают раствором тиосульфата натрия при использовании в качестве индикатора крахмала в присутствии следов иодида калия [885]. Представляет интерес косвенный иодометрический метод определения олова, основанный на образовании четырехвалентным оловом тройного комплекса с оксалат- и сульфид-ионами состава [SnS(C204)2]a^. Этот комплекс взаимодействует с иодом по реакции 2 [SnS (QO^p- + 2J2 + 30,02 - = [Sn2 (C2Ot),]«- + 4J- + 2S. Следовательно, эквивалентный вес олова в этой реакции равен половине его атомного веса. При наличии в анализируемом образце металлов, осаждаемых сероводородом, их отделяют либо в ходе анализа, либо предварительно [265, 1490, 1500]. При сравнении иодометрического и броматометрического методов определения олова было показано, что наиболее точным является косвенное иодометрическое определение [957]. Иодатометрический метод [265, 292, 312, 590, 601, 891, 1305, 1513]. Если титрование иодатом калия проводят в сильнокислых растворах (3—9М НС1), реакция между SnCls и KJ03 может быть представлена уравнением ? 2SnCl2 + KJ03 + 6НС1 = 2SnCl4 + КС1 + JC1 + 3H20, из которого следует, что в этой реакции эквивалентный вес иодата калия равен четверти его молекулярного веса. При этом следует учитывать, что крахмал не может быть использован в качестве индикатора при высоких концентрациях НС1. Поскольку Sn(II) является сильным восстановителем, титрование иодатом калия можно проводить при пониженной кислотности по реакции 3Snz+ + JOjf + 6Н+ = 3Sn*+ + J- + 3H,0, используя в качестве индикатора крахмал, поскольку после точки эквивалентности избыточный иодат калия реагирует с ионами иода, образуя Ja. Для титрования Sn(II) предложены также иодно-цианидный [740] и иодатометрический микрообъемный методы [802]. Иодатометрический метод используют при определении олова в орга42 43 нических соединениях после их минерализации [1305] и при анализе руд [955]. Броматометрический метод [917, 1326, 1424, 1459, 1463]. Конечную точку титрования устанавливают по первому появлению свободного брома или с помощью индикаторов, в качестве которых используют крахмал (в присутствии ионов J-) [507, 717, 893, 1230], капри-голубой [1459], родамин В [944], бензопурпурин 4В или бензопурпурин В [464], тиазины [1326], 4-окси-]М,1\!-диметил-4-аминоазобензол [1165]; при титровании в 2N НС1 используют оксазоны [1328]. Концентрацию кислоты при броматометрическом определении олова поддерживают в пределах 0,4—0,6iV H2S04 [1205]; 0,5— 1.2JV H2S04 [944]; 1,4JV H2S04 [2]; 1.15JVHC1 [464] и 2N HCI [1328]. Броматометрический метод определения олова применяют при анализе сплавов олова и сурьмы [717, 1230], медных [765], Sn—Sm [1256], Ni—Sn—Cd [866], свинца и его сплавов [507]. Определение олова методом обратного титрования избытка бро-мата калия проводят иодометрическим методом [893]. Изучено броматометрическое определение олова после его осаждения в виде п-оксифениларсоната или п-окси-м-нитрофениларсо-ната олова. Последний реагент имеет преимущества по сравнению с первым [448]. К анализируемому раствору (содержащему ~1 мг Sn в 1 мл и 1%-ному no МС1) прибавляют несколько капель Н202 и нагревают в течение 10 мин. По охлаждении прибавляют трехкратный избыток 5%-ного водного раствора я-окс |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|