![]() |
|
|
Аналитическая химия оловаения олова не достигается, часть олова все же остается в растворе. Поэтому, если примерный состав латуни заранее не известен, лучше этим методом не пользоваться. Применение метода возможно при содержании железа в латуни не более 0,25%. ЬС появлением современных более производительных и точных методов определения олова описанный выше метод используют редко. Однако при отделении олова от других определяемых компонентов осаждение 6-оловянной кислоты и гравиметрическое определение олова в виде SnOa бывает иногда целесообразно [35, 301, 438, 930, 1278, 1279, 1461]. Прямое осаждение гидроокиси олова аммиаком для последующего гравиметрического определения в виде SnOa применяется редко — только в тех случаях, когда олово определяют в чистом растворе его соли или после предварительного отделения олова от органических реагентов и от всех компонентов, которые выпадают в осадок вместе с оловом при осаждении аммиака [111 ]. Осаждение гидроокиси олова при добавлении NaOH (рН^1,5) [926] может быть использовано для выделения олова из дистил-лата после отгонки галогенидов олова(1У). Во избежание потерь олова при дальнейшем прокаливании осадка контролируют полноту удаления галогенид-ионов при промывании осадка. При определении олова в медных сплавах используют в качестве маскирующего реагента комплексен III [715]. 32 Навеску сплава (0,5—2 г) растворяют при нагревании в смеси 30 мл НС1 (1 : !) и 3—5 мл 40%-пой На02 и кипятят до се разрушения, вводят в избытке комплексом 111, 10 » NH4N03, разбавляют до объема 100 мл и добавляют NHjOH (1 ; 1) до рН 8—9. Выпадает осадок гидрата двуокиси олова, который отфильтровывают через 18 час, промывают 1%-ным раствором NH4N03 (нейтрализованным по метиловому красному), прокаливают и взвешивают. В фильтрате могут быть определены другие компоненты сплава. Фактор пересчета Sn02 на олово равен 0,7862. Мешают определению Be, U, Sb, Ti. Для определения олова в металлическом олове предложен метод 11417], основанный на растворении образца в ацетоновом растворе иода в присутствии иодидов натрия пли калия. Из образовавшегося раствора SnJ4 олово осаждают гидролизом небольшим количеством воды. Осадок отфильтровывают и прокаливают до SnO.,. Примеси, обычно содержащиеся в олове, остаются в растворе. Наиболее част о осаждеппе гидроокиси (плп основных солей) олова при гравиметрическом методе определения является одной из операций отделения от ряда веществ, трудноотделимых при последующем осаждении сульфидов 162]. Осаждение в виде сульфида. При определении олова в объектах с высоким содержанием железа получил распространение метод выделения олова в виде сульфида с последующим прокаливанием последнего до Sn02. Для осаждения сульфида олова используют сероводород [15, 62, 111, 387, 570], тиоацетамид [765] и разрушение тиостанна-тов [62, 570, 1430]. Для получения плотного зернистого осадка сульфида олова(1У), легко переходящего в двуокись при светло-красном калении (~1000°С), рекомендуют [1105] проводить осаждение Sn(IV) сероводородом из сульфатного раствора (содержащего 5— 15 мл H2S04, 20—50 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и немного бумажной массы в объеме 200—400 мл). Раствор насыщают сероводородом, дают осадку осесть, отфильтровывают и промывают осадок разбавленной (1 : 99) серной кислотой, содержащей сероводород. Осаждение сульфида олова из раствора, полученного после ионообменного отделения олова, с помощью тиоацеталшда [765] проводят следующим образом. К раствору, содержащему 25—200 мг Sn и небольшое количество HF, прибавляют 5 мл конц. НС1, 3 г мочевины, 3 г борной кислоты п тиоацетамид (0,5 г на каждые 0,1— 0,2 г Sir). Раствор разбавляют водой до 100 .и,!, нагревают 30 юн. при (ЮС, осадок отфильтровывают, промывают 1%-ньш раствором NH4N03 и лбе. этанолом. Прокаливают и взвешивают. Фактор пересчета SnOa на олово равен 0,7862. Сульфид олова SnS2 в качестве весовой формы осадка используют при разложении тиосолей олова. 2 В. Б. Спиваковский п^. Раствор, содержащий Sn(U).' и HCI, сначала обрабатывают бромной водой, окисляя олово до Sn(lV), затем нейтрализуют раствором аммиака до появления белого осадка гидроокиси олова, которую растваряют в большом избытке 2N Na2S (~15 мл на каждые 50 мг Sn). Образовавшуюся тиосоль олова разрушают избытком 2—3 N СН3СООН. Осадку дают отстояться 10 мни. и фильтруют через тарированный стеклянный тигель № 4. Промывают последовательно водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. (Желтый осадок при промывании переходит в бурый.) Затем продолжают отсасывание 15 мин., сушат в вакуум-эксикаторе 1 час и взвешивают. Состав осадка соответствует формуле SnS2-2H20. Коэффициент пересчета на олово 0,5427 [1430]. Осаждение в виде селенида олова. В качестве весовой формы для определения олова предложено также использовать SnSea [1434]. Отмечается, что образующийся осадок (в отличие от сульфида олова) хорошо фильтруется через стеклянный фильтрующий тигель № 4 и может быть непосредственно взвешен после промывания его водой, этиловым спиртом и диэтиловым |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|