![]() |
|
|
Аналитическая химия серебраС БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ В СЛАБОКИСЛОЙ СРЕДЕ ЭКСТРАГИРУЕТСЯ БЕНЗОЛОМ [235]. МАКСИМУМ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ КОМПЛЕКСА НАХОДИТСЯ ПРИ 640 нм, ЗАКОН БЕРА ВЫПОЛНЯЕТСЯ ДЛЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА 0,05— 0,9 мкг/мл. ЦИАНИДНЫЙ КОМПЛЕКС СЕРЕБРА С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ ТАКЖЕ ЭКСТРАГИРУЕТСЯ БЕНЗОЛОМ; МАКСИМУМ СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ ЭКСТРАКТА ТРЕХКОМПОНЕНТНОГО КОМПЛЕКСА РАСПОЛОЖЕН ПРИ 600 нм [1183]. ДРУГИЕ МЕТОДЫ 4,4"-6ис-(ДИМЕТИЛАМИНО)ТИОБЕНЗОФЕНОН [726, 727] ОБРАЗУЕТ КРАСНО-ФИОЛЕТОВЫЙ КОМПЛЕКС, ЭКСТРАГИРУЕМЫЙ ИЗОАМИЛОВЫМ СПИРТОМ ИЛИ И^ГЕКСАНОМ. ВВИДУ ЗНАЧИТЕЛЬНОЙ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ КОМПЛЕКСА И МАЛОЙ ИЗБИРАТЕЛЬНОСТИ МЕТОД НЕ ПОЛУЧИЛ ШИРОКОГО ПРИМЕНЕНИЯ. ИОНЫ СЕРЕБРА ОКИСЛЯЮТ РАСТВОР СУЛЬФАТА ЭТИЛОКСИ-ЭТИЛ-ге-ФЕНИЛЕНДИАМИНА С ОБРАЗОВАНИЕМ СЕМИХИНОНА, ОКРАШЕННОГО В КРАСНЫЙ ЦВЕТ. В ПРИСУТСТВИИ А-НАФТОЛА СОЕДИНЕНИЕ ЭКСТРАГИРУЕТСЯ ДИЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ. ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ СЕРЕБРА В СС14 ОКРАШЕН В ЖЕЛТЫЙ ЦВЕТ, А ЭКСТРАКЦИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ ПРОИСХОДИТ В ПРЕДЕЛАХ РН 4—11. МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГАШЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ ПРИ 340 нм РАВЕН 5,4-103 [620, 1533]. ЗАКОН БЕРА СОБЛЮДАЕТСЯ В ПРЕДЕЛАХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА 2—40 мг1мл. ТАРТРАТ-, ЦИТРАТ-, БОРАТ-, ФОСФАТ-ИОНЫ, ГЛИКОЛЬ И КОМПЛЕКСОН III В ПРЕДЕЛАХ РН 4—11 ЭКСТРАКЦИИ НЕ МЕШАЮТ. В ПРИСУТСТВИИ ЦИАНИДА КАЛИЯ ЭКСТРАКЦИЯ НЕПОЛНАЯ, ВМЕСТЕ С СЕРЕБРОМ ЭКСТРАГИРУЕТСЯ РГУТЬ. ЭКСТРАКЦИЯ ВИУТРИКОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ ДИЭТИЛДИТИОКАРБА-МИНАТА СЕРЕБРА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ПРЯМОГО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО-МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ >10 мкг СЕРЕБРА [1533], ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ФОСФОРЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ [182]. ПИРИДИНОВЫЕ РАСТВОРЫ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ ОКРАШЕНЫ В СВЕТЛО-ЖЕЛТЫЙ ЦВЕТ, А МАКСИМАЛЬНОЕ СВЕТОПОГЛОЩЕНИЕ ЭТИХ РАСТВОРОВ НАБЛЮДАЕТСЯ ПРИ 560 нм [809, 1190, 1596]. НА ЭТОМ ОСНОВАНИИ РАЗРАБОТАН ИЗБИРАТЕЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА С ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬЮ 0,008 мкг1см3. СЕРЕБРО МОЖНО ОПРЕДЕЛЯТЬ ФОТОМЕТРИЧЕСКИ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ. ИОНЫ СЕРЕБРА РЕАГИРУЮТ С ЭКВИМОЛЯРНОЙ СМЕСЬЮ м- И П-ФЕНИЛЕН-ДИАМИНОВ ПО РЕАКЦИИ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО СОЧЕТАНИЯ С ОБРАЗОВАНИЕМ 112 113 красителя, похожего в структурном отношении на индамин^1380], что использовано для определения серебра в спиртовых расдворах. Можно экстрагировать серебро н-бутиламинсалипилатом $ метил-изобутилкетоне и фотометрировать экстракт после добавления к нему спиртового раствора пирогаллолового красного [763]. Фотометрировать можно также пиридиновые растворы комплекса серебра с а, р, у, б-тетрафенилпорфином [803] или экстрагировать бензолом комплексное соединение двухвалентного серебра с указанным реагентом или с а, р, у, б-тетрафенилхлороном [802]. Однако эти методы не имеют каких-либо преимуществ перед описанными выше. Косвенные методы Косвенный экстракционно-фотометрический прием определения серебра основан на обменных экстракционных реакциях. Наибольшее распространение получили обменные межфазные реакции серебра с хлороформными или другими растворами диэтил-дитиокарбамината меди, бензольными растворами внутрикомп-лексных соединений меди с тетраэтилтиурамдисульфидом (мер-купралат, дикупраль) и тетраметилтиурамдисульфидом (тиура-мат меди). Серебро образует с диэтилдитиокарбаминатом натрия прочное, хорошо экстрагируемое хлороформом внутрикомплексное соединение. При встряхивании хлороформного раствора диэтилдитио-карбамината меди с водным раствором соли серебра с рН 3,7 последнее количественно переходит в экстракт и окраска органической фазы слабеет, так как при этом образуются более прочные комплексы серебра [181, 1083]: [Си(ДДТК),]орг + 2Ag+ + 2 [А§(ДДТК)]01)Г + Си*+. Определению мешают ртуть и бромиды. Метод использован при анализе минералов, содержащих медь [1567]. Влияние больших количеств меди, затрудняющих реакцию обмена, устраняют введением комплексона III. Определению не мешают большие количества Со, Ni, Fe, РЬ и Zn, но мешают Pb и Au. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, добавляют. по каплям 50%-ный раствор ацетата натрия до рН 3—4 (универсальная индикаторная бумага) и прибавляют 20 мл ацетатного буфера с рН 3,71. Общий объем раствора составляет —100 мл. Экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината меди 2 раза по 5—10 мл в течение 5 мин. Объединенные хлороформные экстракты разбавляют чистым хлороформом до 25 мл и фотометрируют с синим светофильтром, используя в качестве раствора сравнения СНС13. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Для определения можно применять также бензольные растворы диэтилдитиокарбамината меди, из которых серебро при рН ~ 8 количественно вытесняет медь [4421. При\взбалтывании водного раствора соли серебра с бензольным растворам тетраэтилтиурамдисульфида меди происходит понижение интенсивности окраски желто-коричневого комплекса меди [1015, 1211, 1313]. Тысячекратные количества Fe(III), Al, As(V), Sn(IV), Са2+, Mg2+, Zn2+, Ti(IV), W(VI), Pb2+, Mn(II), Co(II), Mo(VI), Cd2+, T1(I), Ni(II), Ba2+, Cr(III), V(V), Cu(II), Th(IV) определению не мешают; Sb(III), Bi(III) и Hg(II) влияют на результаты определения. Другой косвен |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 |
Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|