- к двум пробам в конических колбах прибавляется 2 мл 0,1 н. серной кислоты и точно титруется 0,1 н. едким натром (индикатор—метилкрасный)- Полученное количество 0,1 н. едкого натра вносится после добавления 2 мл 0,1 н.

140

141

серной кислоты в пробы в мерных колбах (без индикатора).

В 4 мерные колбы (2 со стандартным раствором и 2 с испытуемым раствором) прибавляется по 2 мл анилиновой воды и по 2 мл бромроданистого реактива.

Анилиновая вода готовится насыщением воды свежепере-гнанным анилином при комнатной температуре. Бромродани-стый реактив готовится следующим образом: к бромной воде приливается 5%-ный раствор бромроданистого аммония до обесцвечивания брома. Через 10 минут в колбу с окрашенным в зеленовато-желтый цвет раствором приливается по Ъ мл 2%-ного раствора соды. Желтая окраска переходит в розовую (она более удобна для колориметрирования). После взбалтывания и стояния в течение 10 минут к раствору приливается вода до метки. Растворы хорошо перемешиваются и колориметрируются. Приготовленные таким образом, они дают неизменные показания в течение часа. Затем, после настройки прибора (по инструкции), проводится коло-риметрирование. Перед одним фотоэлементом в кювете „Л" находится дестиллированная вода. Кювета с индексом „П" со стандартным раствором ставится перед вторым фотоэлементом. Для компенсации разницы в электродвижущей силе фотоэлементов, возникающей при освещении их световым лучом, вводится добавочное сопротивление (поворотом реохорда). Точка компенсации находится по гальванометру (нуль—инструмент). Для стандартного раствора с концентрацией 0,1144% (0,00572 г анабазина в 5 мл раствора) найдено показание реохорда, равное 7,0. Определение проводится для двух параллельных проб. Измерив показание реохорда для стандартного раствора, кювету с индексом ,Г1" вынимают из ложа и, вместо нее, ставят вторую кювету, также с индексом „П", наполненную раствором неизвестной концентрации. Определяют показание реохорда параллельно для двух проб. Получается среднее значение реохорда — 16,3.

Вычисление концентрации анабазина проводится исходя из следующего соотношения:

W= ^г;х = 0,01332 г.

0,01332 г анабазина находится в 5 мл раствора, полученного промыванием эфирной вытяжки из 4 г растения. В 50 мл раствора или, что одно и то же, в 4 г растения количество анабазина равно 0,1332 г. В пересчете на 100 г воздушно-сухого растения количество анабазина соответствует 3,33%.

142

Определение анабазина в диффузионных соках. Навеска крепкого сока (примерно 25 г) подщелачивается 30%-ным раствором едкого натра. Из щелочного раствора алкалоиды извлекаются бензолом до отрицательной реакции на алкалоиды с кремневольфрамовой кислотой-Бензольная вытяжка взбалтывается с 0,1 н. серной кисло, той. Полученный раствор являлся исходным рабочим раствором для фотоколориметрирования. В дальнейшем работа проводилась так же, как и в случае определения анабазина в А. aphylla.

Определение анабазина в анабазин-сульфате. Навеска анабазин-сульфата (около 0,5 г) смешивается с золой и двумя-тремя каплями 40%-ного едкого натра. Полученная рассыпчатая масса помещается в патрон из фильтровальной бумаги и исчерпывающе экстрагируется эфиром в аппарате Зайченко.

Эфирная вытяжка промывается 0,1 н. серной кислотой. Определение анабазина в сернокислом растворе проводится аналогично определению анабазина в A. aphylla.

Изложенные выше методы вполне позволяют определить количественное содержание анабазина в анабазин-сульфате, диффузионных соках и в растительном сырье.

ЛИТЕРАТУРА К ГЛАВЕ Ш

1. Анабазин, Краткие итоги научно-исследовательских работ за 1933 г.

под ред. Богданов*!- Кзтькова, ВИЗР, Л., 1935.

07

2. М. И. Хмура, ЖПХ, 11, 10 (1938).

3. A. Wenusch, Zeitsch. unt-jrsuchung der Lebensmitel (1934).

4. А. А, Ш м у к, Сб. работ по химии табака и махорки, вып. 6, 1

(1936).

5. М. Ш в а и к о в а, Фармация и фармакология, № 3, 10 (1938).

6. А. В. Степанов, Судебная химия, Медгиз, 1947, стр. 256.

7. S. К a t z, Zeitsch. anal chem., 108, 408 (1937).

8. В A. P а з в а д о в с к и ii, Фармация, № 12, 12 (1939)

9. Е. К о в а л е и к о, Сб. работ по химии табака, вып. 109, 15 (1934).

10. С. Е. Б у р к а т, ЖПХ, 18, 710 (1915).

11. М. Г. Ф у к с, ЖПХ, 19, 102 (1946).

12. А. С. Садыков, Бюлл. АН УзССР, № 8 (1946).

А. А. Ш м у к Химия табака и махормп, Пнщепромиздат, М.—Л. 1938, стр. 85.

13. A. Morton and D Н о г v i t z, J. Am. Chem. Soc, 57,1860 (1935).

14. Schindelmeiiter Pliarra . Zentr., 40, 703 (1899).

15. О. T u n m a n n, Apot. Zeit., № 92, (1918).

16. M. M e 1 z e r. Leit. f. Apot. 38, 65 (1930).

17. L F e 1 n s t e i n and E. С a b e, Science. 112 534 (1950).

13. H. С. Горя и нова, ХфПр, >* 9, 211 (19311.

Стандарт и,| анабазин-сульфат, Ост. № 6631, НКТП (1934)., Спутник агрохимика, Сельхозгиз, М., 1910 стр 472.

143

19. П. С. М а с с а г е т о в, Тр. ВИЛАР, вып 10, 281 1950)

20. А. Г. С о к ол о в, Иисектофуигиснды, 2, вып 135, 51 (1939).

Глава I