![]() |
|
|
Аналитическая химия никелят, как указано на стр. 146. Полученный раствор титруют 0,5%-ным раствором диметилдиоксима (см. стр. 97). Комплексонометрическое определение никеля [739] 2 г стали (при содержании никеля~ 1%) растворяют вЗО мл HQ (1:1), окисляют железо (II) добавлением HNO3 и связывают его лимонной кислотой. Из раствора, при слабом подщелачнвании его аммиаком, осаждают никель добавлением 40 мл 1%-ного раствора натриевой соли диметилдиоксима. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают его горячей водой и растворяют иа фильтре в 30 мл QN НС1; фильтр промывают горячей водой. Фильтрат упариЮ Аналитическая химия никеля 145 вают до объема 2—3 мл и разбавляют водой до 50мл. Полученный раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски аммиаката никеля, прибавляют 0,2 а мурексида с хлоридом натрия и титруют раствором комплексона III. Флашка [663] рекомендует после растворения осадка диметилдиоксимата никеля в НС1 прибавить избыток раствора комплексона III и после подщелачивайия аммиаком оттитровывают этот избыток раствором сульфата магния в присутствии эриохромчерного Т. Этот метод пригоден для определения никеля в сплаве Cr—Ni— Fe [1059]. При определении никеля в ферритах после растворения объекта в смеси НС1 и HN03 экстрагируют железо (III) эфиром, а к аликвотной части добавляют избыток комплексона III, доводят рН раствора до 5—6, добавляют смесь гексаметилентетрамина и метилтимолового синего и оттитровывают избыток компле сонаШ 0,05 М раствором нитрата свинца [10581. В случае определения никеля в сплавах Fe—Со—Си железо маскируют триэтанолами-ном, медь — тиогликолевой кислотой [1060]. В одной порции раствора можно оттитровать вместе кобальт и никель. В другой порции кобальт при добавлении На02 и KCN переводят в устойчивое комплексное соединение и титруют один никель. Никель может быть выделен диметилдиоксимом и после разложения оттитрован раствором комплексона III [543 , 8971. При анализе ферритов никель предварительно выделяют диметилдиоксимом [843]. Осадок промывают и растворяют в горячей HN03 (1 : 1), избыток кислоты нейтрализуют NH4OH (1 : 1) до рН 4, добавляют ацетат натрия, разбавляют до объема 150 мл, добавляют избыток комплексона III и оттитровывают его раствором соли цинка в присутствии PAN. Разработаны методы прямого комплексометрического титрования никеля при рН 9—10 с применением мурексида [48, 1081]. Фотометрические методы определения никеля в сталях (чугунах) 1 Проект разработан в Центральном научно-исследовательском институте черных металлов под руководством доктора хим. наук П. Я. Яковлева. Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна, или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 : 2), опускают на 10— 15 мин. свинцовую пластинку в виде спирали. После этого пластинку с выделившейся медью осторожно вынимают и промывают водой [757]. По проекту ГОСТа (взамен ГОСТа 26041) определение проводят в следующих условиях. 0,1 г стали помещают в стакаи емкостью 100 мл, приливают 15 мл НС1 (уд. в. 1,19), стакаи накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения иавески. Затем осторожно приливают гШОз (уд. в. 1,40), слегка сдвинув часовое стекло, до прекращения вспенивания раствора й вводят ее избыток 3—5 мл. Раствор продолжают нагревать,затем выпаривают его до объема 5—10 мл, охлаждают, приливают 50—60 мл воды и переливают в мерную колбу емкостью 200 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 10 мл помещают в мерные колбы емкостью по 100 мл и приливают в каждую колбу по 10 мл 20%-иого раствора тартрата калия — натрия, 10 мл 5%-ногораствораNaOH, 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. В одну из колб приливают 5 мл 1%-ного щелочного раствора диметилдиоксима; раствор в другой колбе служит раствором сравнения. После прибавления каждого реактива содержимое мерных колб перемешивают. Через 3—5 мин. после прибавления диметилдиоксима растворы в колбах доливают водой до меток, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область пропускания 520—530 ммк) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мл (при содержании никеля в образце от 0,1 до 1,5%) или в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм (при содержании никеля в образце от 1,5 до 5%). Содержание никеля в образце находят по калибровочному графику. Построение калибровочного графика для определения от 0,1 до 1,5 % никеля. В 9 стаканов емкостью 100 мл помещают по 0,1 г углеродистой стали, не содержащей никеля |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 |
Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|