ся в проекте ГОСТа (взамен ГОСТа 2604 —44) . Метод основан на осаждении никеля диметилдиоксимом из слабоаммиачного раствора в присутствии винной кислоты и последующем взвешивании диметилдиоксимата никеля.

Определение никеля в стали, не содержащей кобальта и меди

Навеску стали 0,1 г (при содержании 30%), 2 г (при содержании от 0,1 до 2%) помещают в стакан емкостью 400—500 мл, приливают 20—50 мл НС1 (уд. в. 1,19), стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям приливают HNO3 (уд. в. 1,40) до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5—7 мл. Раствор продолжают нагревать и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл НС1 (уд. в. 1,19) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Затем приливают 10—20 мл HQ (уд. в. 1,19) и содержимое стакана нагревают до растворения солей. К раствору приливают 150— 200 мл горячей воды, нагревают до 80—90° С, обмывают часовое стекло водой, отфильтровывают осадок кремневой кислоты (вольфрамовой, ниобиевой и др.) через два.фильтра «белая лента» и промывают 5—6 раз горячей НС1 (1 : 100). Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной раствор).

Если в осадке присутствует вольфрамовая кислота, последнюю растворяют на фильтре 50 мл горячего 5%-иого раствора NaOH, фильтр промывают 5—7 раз горячей водой и раствор отбрасывают, а фильтр с остатком обрабатывают 5—7 раз горячей НС1 (1 : 1) и отбрасывают. Промывной раствор собирают в стакан емкостью 250—300 мл И выпаривают досуха. Содержимое стакана смачивают 5 мл НС1 (уд. в. 1,19) и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 5—8 мл НС1 (уд. в. 1,19), к раствору приливают 80—100 мл горячей воды, нагревают до 80— 90° С. Выпавший осадок кремневой (ниобиевой) кислоты отфильтровывают иа фильтр «белая лента» с фильтробумажной массой, осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей НС1 (1 : 100) и фильтр с осадком отбрасывают. Полученный фильтрат и промывные воды присоединяют к основному раствору.

К полученному раствору приливают 20—25 мл насыщенного раствора NH4CI, 20—40 мл 50%-ного раствора винной кислоты и раствор нейтрализуют 25%-ным раствором NH4OH до рН 8—9 по универсальному индикатору. К раствору прибавляют по каплям НС1 (уд. в. 1,19) до рН 2—3 по универсальному инд гка-тору. Раствор разбавляют горячей водой до 350—400-ил, нагревают до 50—70° С, приливают 1%-ньш этанольный раствор диметилдиоксима из расчета 10 мл на каждые 0,01 г Ni, после чего приливают 25%-ный раствор NH4OH до рН 8—9 по универсальному индикатору. Раствор с осадком оставляют стоять при 50—70° С не менее 4 час. Затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 3—5 раз раствором NH4OH (1 : 100) и 5—6 раз водой. При содержании < 0,5% никеля в стали раствор с осадком оставляют стоять 12 час.

Осадок на фильтре растворяют 50 мл горячей HCl (1 : 1), промывают 5—7 раз горячей водой, собирая фильтрат й промывные воды в стакан, в котором производилось осаждение. К раствору приливают 5 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 25%-ный раствор NH4OH до рН 8—9 по универсальному индикатору, НС1 (уд. в. 1,19) до рН 2—3 по универсальному индикатору И разбавляют горячей водой до 350—400 мл. Раствор нагревают до 50—-70° С И никель вновь осаждают диметилдиоксимом, как описано выше.

Полученный осадок диметилдиоксимата никеля количественно переносят в стеклянный фильтрующий тигель № 3, предварительно высушенный при 100° С до постоянного веса. Осадок в тигле промывают 3—5 раз NH4OH (1 ; 1000), 5—6 раз водой И 3—4 раза этанолом (1 : 3). Тигель с осадком высушивают до постоянного веса при 110° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят холостой опыт с применявшимися реактивами.

Определение никеля в сталях, содержащих кобальт и медь

Навеску стали растворяют, как рекомендованопри определении ник?ля в стали, ие содержащей кобальта и меди.

К полученному солянокислому раствору приливают 25 мл насыщенного раствора NH4CI, 20—40 мл 50%-ного раствора винной кислоты, нейтрализуют 25%-ным NH4OH до рН 9—10 по универсальному индикатору и приливают 5 мл избытка NH4OH. Затем приливают 20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония, раствор кипятят 10—12 мин. и разбавляют водой до 350—400 мл. Раствор нагревают до 50—70° С, приливают 1%-ный этанольный раствор диметилдиоксима до прекращения выпадения осадка диметилдиоксимата никеля н после этого приливают еще 30—40 мл раствора диметилдиоксима для образования растворимой соли диоксимата кобальта.

Раствор с выпавшим осадком диметилдиоксимата никеля оставляют стоять при 50—70° С ие менее 4 час. Затем осадок переносят на фильтр «белая лента» и промывают 7—8 раз водой. При содержании < 0,5% никеля в анализируемой стали раствор с осадком оставляют стоять 12 час.

Осадок растворяют иафильтре в 50мл горячей НСГ(1 : 1), фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором производилось осаждение. Приливают 25 мл насыщенного раствора NH4CI, 5 мл 50%-