8] Германий и двуокись

Металлические пленки [164] германия [61]

Чистый металлический Металлический свинец . [133]

магний 1901 Металлическое олово . . [374, 375,

Магниевые сплавы . . . [41, 176] 1156]

Высокочистый бериллий [898] Металлическая сурьма . [368]

Окись бериллия .... [982] Металлический висмут [166, 675]

Окись алюминия . . . [1021] Металлический селен . . [75]

Железная губка .... [1171] Нептуний [1274]

Металлический кобальт [209, 322] Серебро [902]

Сплавы кобальта . . . [92, 1101] Золото [88, 1302]

Металлическая медь . . [1272] Платина и палладий . . [87]

Сплавы на основе меди . . [285, 751, Иридий и родий .... [181]

95°1 Кремний [60, 114,

Окись меди [91] 115, 212,

Цинковые электроды . . [111] 1241]

Сульфид цинка [140] Соединения кремния . . [60, 204]

Кадмий и его соединения [379] Сера [286]

Металлический титан . . [55] Мышьяк [939]

Двуокись титана . . . [119] Катодный графит . . . [1259]

Металлические цирконий Вода [30, 104,

и гафний [108] 143, 145]

Двуокись тория .... [992] Биологические материалы [126 374,

Металлический ванадий . [536] 885, 1197]

Металлический хром . . [747] Топливо [206а]

Металлический молибден [11, 382] ,-,„„ ,„„,,

., « i . Полимеры 223]

Молибдат аммония . . [318]

Металлический вольфрам [211, 382, 3ола[1111]

875] Перекись водорода . . . [275]

Трехокись вольфрама . . [89] Нитраты и хлориды щеМеталлический индий . . [525, 616, лочных металлов высо766, 776] кой чистоты .... [587]

они не превышают 1 %. Возможен анализ как твердых, так и жидких образцов. Простота рентгеновских спектров и самое главное быстрота выполнения позволяют широко применять этот метод для экспресс-анализов.

Этим методом успешно определяют никель в сталях [844, 933, 953, 973, 1144, 1152], в геохимических объектах [1261], в сплавах [503, 693, 760, 1216], в железо-никелевых пленках [1242], в чистом металлическом бериллии [532, 1137], в ваннах для гальванических покрытий [463], в нефти и продуктах ее крекинга [620, 731, 1095, 11471 и других объектах [1131, 1234].

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ

Этот метод опубликован в 1955 г. [1254]. Для никеля наиболее чувствительной является полоса поглощения 2320,0 А; она была рекомендована для анализа [4081.

Чувствительность метода с использованием в качестве источника излучения лампы, наполненной гелием, составляет 0,2 мкг/г Ni 16991. В другой работе указана чувствительность 0,13 мкг!г [407]. Чувствительность метода с лампой, наполненной аргоном, равна 0,40 мкг/л [8401. Метод с успехом применялся при определении Ni в биологических объектах [1279], сельскохозяйственных продуктах [406], железе и стали [8401.

2. РЕНТТЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД

Этим методом определяют как высокие концентрации (до 14%), так и следовые количества (до 1(Г5%) никеля. Метод описан в работах Мокснеса [987], Кордови [574], Лосева с сотр. [187], Момоки [972] и Ведерполя [12611.

Этот метод дает более высокую воспроизводимость по сравнению со спектральным методом и удобен тем, что анализируемый материал сохраняется. Ошибки в случае больших количеств никеля могут достигать нескольких процентов. Но в большинстве случаев

138

Суммарная активность получившихся после облучения изотопов непосредственно измеряется на гамма-спектрографе. Чувствительность определения никеля по Со58 (0,8 Мэв) составляет 5-10"8 г.

2. КАТАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Иидзима и Хасимото [797] предложили определять никель по каталитической реакции окисления л-фенетидина феррицианидом калия. Чувствительность составляет 6 ТО"2 мкг/мл. Определению мешают медь, кобальт, железо и др.

Для определения никеля используют реакцию тайрон — ди-фенилкарбазон — перекись водорода [94]. При изучении этой реакции как каталитической на кобальт было обнаружено, что никель мешает уже в количестве 1-10~3 мкг/мл [483]. Поэтому оказалось возможным определять никель по величине ингибиторного действия на реакцию тайрон — дифенилкарбазон — перекись водорода в присутствии известного количества кобальта. Мешают кобальт и другие переходные металлы. Поэтому необходимо никель отделять диметилдиоксимом.

140

Глава X

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА И В ФЕРРИТАХ

При анализе сталей никель определяют гравиметрическими, титриметрическими и фотометрическими методами. При арбитражных анализах чаще всего применяют гравиметрический диметил-диоксимадный метод. Стали и чугуны обычно растворяют в смеси соляной и азотной кислот [3861.

Определение никеля в сталях (чугунах) гравиметрическим методом

В зависимости от марки стали и наличия или отсутствия кобальта рекомендуется тот или иной метод растворения образца и подготовки раствора к осаждению никеля. Приводим пропись для определения никеля, которая имеет