твердых магнитных сплавах [589], в жаропрочных сталях [1146].

Определение никеля в металлической меди [295, 1213]. Медь растворяют в азотной кислоте и большую часть меди выделяют электролизом. В растворе после электролиза определяют никель.

Раствор после отделения меди переводят в стакан, выпаривают до появления паров H2SO4 и сухой остаток слегка прокаливают. К остатку приливают 4—5 мл НС1 (1 : 3) и нагревают его до растворения солей. После этого к раствору приливают 25 мл воды, переносят его в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют концентрированным NH4OH по индикатору, приливают еще 5 мл NH4OH и доводят объем до метки водой. Полученный раствор тщательно перемешивают. Отбирают 20 мл раствора, прибавляют 0,5—0,7 г сульфита натрия, 5 капель 1%-ного клея, перемешивают и полярографируют.

Имеются работы по определению никеля в черновой меди [7871 и ее сплавах [951.

Определение никеля в металлическом кобальте и его солях 1903]. Анализируемый материал растворяют в азотной кислоте, соли переводят в хлориды и полярографируют на фоне хлорида пиридиния, не отделяя кобальт. Преимуществом метода является его быстрота [268].

К остатку хлоридов приливают 30—50 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят объем до метки водой и хорошо перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл точно разбавленной (1 : 1) НС1, 2,5 мл пиридина, 2,5 мл 0,2%-чого раствора желатины, доводят объем до метки водой, перемешивают. 20 мл раствора отфильтровывают через сухой фильтр, помещают в электролизер и после пропускания в течение 15—20 мин. водорода полярографируют.

Опубликован ряд работ по полярографическому определению никеля в уране [783, 1099], золоте [1043], кремнии [1042], цирконии [427, 1215] и его сплавах [385, 427], а также в легких сплавах на основе алюминия [640], в магнии [2191, в электролитических ваннах [5791, сточных водах [1052] и других промышленных отходах.

Определение никеля в горных породах, почвах, животных и растительных организмах. Метод определения никеля в указанных объектах, разработанный Малюгой [198, 199], основан на его отделении от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты с

134

135

последующим полярографированием на фоне 0,02 N NH4C1, 0,3 N NH4OH и 0,005 N СаС12. Обычно одновременно определяют медь, кадмий, цинк, кобальт. Кобальт мешает определению цинка, поэтому вводят еще операцию отделения кобальта 1-нитрозо-2-нафто-лом.

Породу или почву сплавляют с Na2O03, продукты органического происхождения (растения, животные ткани) озоляют в муфеле при температуре не выше 900°С, золу растворяют в HN03 или НС1 [295].

Солянокислый раствор после отделения кремнекислоты переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавлиют 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и NH4OH до слабощелочной реакции. Затем приливают 5 мл 0,5%-ного раствора рубеановодородной кислоты и оставляют стоять до выпадения осадка. Выпавший хлопьевидный осадок рубеанатов металлов (меди, кадмия, никеля, кобальта) отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 1%-ным раствором NH4C!.

Фильтр переносят вместе с осадком в маленькую кварцевую чашку, слегка подсушивают и сжигают на плитке. К сухому охлажденному осадку приливают 2-илгШОз(уд. в. 1,40), 1мл H2SO4 (1 : 1) и нагревают до выделения паров H2SCV После этого чашку с сухим остатком помещают в муфель и прокаливают при 450е С.

По охлаждении остаток растворяют в 2 мл НС1 (1 : 1) и раствор выпаривают досуха. В чашку приливают 2—3 мл воды, переносят раствор в стакан емкостью 50 мл н добавляют 5 мл 80%-ного раствора уксусной кислоты, 0,5 мл 30%-ного раствора 1-нитрозо-2-нафтола и разбавляют раствор до 10 мл. Затем стакан покрывают часовым стеклом и раствор нагревают 1 час на водяной бане при 80е С.

По охлаждении приливают 1 мл 12%-ной HQ для растворения соединений никеля (и других металлов), которые могли выпасть в осадок. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр, который затем промывают 2 раза раствором НС] указанной концентрации и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до небольшого объема, приливают 2,5 мл H3S04 (уд. в. 1,84), упаривают до появления паров H2SO4 и разлагают оставшиеся органические соединения несколькими каплями HNOj.

Осадок вместе с фильтром помещают в тигель, подсушивают на плитке и затем прокаливают в муфельной печи. Тигель охлаждают, растворяют содержимое в 2,5 мл НС! и раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку после охлаждения приливают 5—7 мл воды и кипятят до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют концентрированным NH4OH (по конго красному) и прибавляют 2.5 мл NH4OH. Раствор охлаждают, доводят объем до метки водой, тщательно перемешивают и полярографируют.

137

Ряд работ посвящен определению никеля в следующих объектах.

Объект Литература Объект Литература

Сталь и чугуны [12, 52, 99, Арсенид галлия [10161

272, 628, Металлический таллий . [373]

110