![]() |
|
|
Аналитическая химия никелятвора", содержащего не более 15 мг Ni, прибавляют индикатор и вводят по каплям NH4OH до окрашивания раствора в интенсивно желтый цвет. Затем титруют раствором комплексона III до начинающегося изменения окраски. После этого прибавляют 10 мл концентрированного NH4OH и заканчивают титрование при очень резком переходе окраски из желтой в сине-фиолетовую. В случае меньшего содержания аммиака окраска изменяется из желтой через оранжево-красную в фиолетовую [280]. Более четкий переход окраски наблюдается при использовании в качестве внутреннего светофильтра метиленового голубого [4901. Точку эквивалентности можно находить фотометрическим методом [597], титруя избыток комплексона III раствором соли никеля при 620 ммк, или титруя избыток добавленной соли никеля раствором комплексона III при 465 ммк. В аммиачной среде медь, кобальт, кальций образуют прочные комплексы с мурексидом и, следовательно, мешают определению никеля. Железо (III) маскируют пирофосфатом [1100]. Титрованием с мурексидом невозможно определить микроколичество никеля вследствие нечеткой точки эквивалентности. Для этой цели с успехом может быть применен индикатор пиридилазо-нафтол (PAN) [667] Пиридилазоиафтол Прямое титрование раствором комплексона III с этим индикатором невозможно, поскольку он образует очень стабильный комплекс с никелем, и реакция с комплексоном протекает медленно, несмотря на повышение температуры. Поэтому рекомендуется проводить обратное титрование избытка комплексона III растворами солей меди. Но в этом случае следует вводить небольшую поправку на индикатор (0,05 мл 0,01 М раствора соли меди на 50—100 мл титруемого раствора). Можно не учитывать этой поправки, проводя определение следующим способом. f К 50—100 мл приблизительно нейтрального анализируемого раствора прибавляют 2—3 капли уксусной кислоты и комплексон III в небольшом избытке. Раствор нагревают до 70—80° С,прибавляют 1—2 капли индикатора PAN и титруют 0,01 М раствором C11SO4 Д° появления фиолетовой окраски. Затем обратно оттитровывают избыток соли меди 0,02М раствором комплексона III до перехода фиолетовой окраски в светло-зеленую или чисто желтую (в зависимости от содержания меди [665)). Для титрования никеля рекомендуется пиридилазорезорцин (PAR) [1263] НО ОН W -N=NОН Пиридилазорезорцин который позволяет вести прямое титрование никеля комплексоном III при рН 5—6 и 90° С. Переход окраски от оранжевой к желто-зеленой настолько отчетлив, что ошибка титрования не превышает объема одной капли. Кроме того, этот индикатор лучше растворим в воде, чем PAN. Очень удобным индикатором для комплексонометрического определения никеля является азоксин (1-нафтолазо-8-хинолинол-5-суль-фокислота) [686] С N=N \/\ Y ^ S0'H м\А/ АЗОКСИН С этим индикатором возможно прямое титрование никеля при рН 5,5—6,5; определению не мешают кальций, магний. В точке эквивалентности наблюдается резкий переход окраски. Возможно использование лимонной кислоты для маскирования U, Th, Zr, тио-мочевины для Си. При комплексонометрических титрованиях никеля применяется дитизон [541, 738]. Титрование ведется прямым методом. Соль никеля находится в водной фазе. Индикатор находится в органической фазе (СС14). Этот метод мало удобен из-за наличия двух фаз, от интенсивности перемешивания которых зависит точность определения. При комплексонометрическом определении никеля применяется 8-оксихинолин [528, 1182]. При непрямом комплексонометрическом определении никеля можно конечную точку находить потенциометрическим методом [280, 1153]. 88 89 Оттитровывают избыток комплексона III раствором соли трехвалентного железа [271, 1056]. Титруют никель раствором Pb (N03)3 с Pt — W [531 электродом прямым и непрямым методом. Хорошие результаты получены при прямом комплексонометри-ческом фотометрическом титровании [1208] при длине волны 1000 ммк, при которой комплексонат никеля имеет максимальное поглощение. Чтобы избежать влияния щелочноземельных металлов, титрование проводилось в кислой области, при рН 4,0. По точности метод не уступает титрованию диметилглиоксимом. Имеется ампе-рометрический вариант комплексонометрического титрования [531, 851, 1057]. Кроме двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, для титрования ионов никеля могут применяться другие комплексоны, например нитрилотриуксусная кислота. Двунатриевая соль этой кислоты (Na2HX), будучи сама нейтральной (рН 6,8 при концентрации 10~3 М), выделяет при взаимодействии с нейтральной солью никеля эквивалентное количество ионов водорода НХ2~ + Ni^NiX- + Н+, которые оттитровывают раствором щелочи с кислотно-основными индикаторами, лучше всего метиловым красным [11201. Другой вариант этого метода заключается в титровании раствора соли никеля, нейтрализованного до рН 5, трехзамещенной солью нитрилотриуксусной кислоты; наблюдается скачок на кривой титрования при рН 5,5—7,8; удобен индикатор нейтральный красный. На том же принципе основано титрование никеля урамилдиук-сусной кислотой. Скачок |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 |
Скачать книгу "Аналитическая химия никеля" (1.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|