НС1 (88 :12)

Диоксан 4- антипирин (1:1)

Тетрагидрсфуран -\-конц. НС1 {50 : 15)

1) Бутанол (или амиловый спирт) 4- бензол -f-муравьиная кислота 4-НС1

2) Диоксан -\- этанол (метанол)

Ацетон -f Н30 + конц. НО (содержание переменное)

Ацетон -(- НзО -f- конц. НС1 (87 : 5 : 8)

Двухмерная хроматография; первое направление: бутанол -\- IN НС1, второе направление: ацетон -j- Н2О -(- конц. НС1 (87 : 5 : 8)

Бутанол 4- Н20 -f НС1 (57 : 27,3 : 15,3) или метилацетон -J- НС1 (92 : 8)

Рубеаиоводородная

кислота То же

Пиридин

Рубеаиоводородная кислота

Антипирин

Диметилдиоксим

Na2S или (NHiJaS Na2S

Диэгилдитиокар-бамат

[521]

[414] [893]

[100]

[128]

[1046] [742] [883]

[882]

[101] [1011

[1031]

67

Разделяемые элементы или соединения

Ni, Со, Си

NI.Cu.Co, Fe(IH), U (IV)

Ni, Со, Fe (III)

Ni.U(lV) Ni, Fe (III), Си (хлориды) Ni, T1(I), Ag, Mn, Cd

Co, Cu, Zn (фториды) Cu, Ni, Те, Co (оксала

ты)

Ni, Cu, te (цитраты) Ni, Mn, Fe(III), Cu, Co

Ni, Fe(III), Cu, Mn, Co

Ni, Co, Cu (ацетилацето-иаты)

Ni, Fe(lII), Cu, Mn (2-теноилтрифторацето-иаты)

Ni, Fe (III), Cu, Co, Mn (2-теноилперфгоробу-тирилметанаты и 2-фу-роилперфторобутирил-метанаты)

Ni, Mn, Со (аммиакаты)

Ni, Zn, Mn, Со, Cd, Cu Ni, Zn, Co, Mn (нитраты)

N1, Cu, Co (роданиды) Ni, Co, Cu (роданиды)

Ni, Co (хлориды)

Проявитель

Таблица 39 (окончание)

Рубеановодородная к ислота

Подвижный растворитель

Метилацетон -j- конц.

НС1 + Н20 (15:3:2) Изопропанол 4-20%-ная

НС1

Последовательно: от i2N

Радиоактивные

изотопы Диметилдиоксим

НС1 и ниже до 1GW Эфир + тетрагидрофуран Хлороформ + ацетон 40%-ная HF

То же

50%-ный этанол

То же

Трибутнлфосфат -)- HCI

Гнпобромит и H2S04

Диметилдиоксим или рубеановодородная кислота

Диметилдиоксим

(9—10А!) Бензоилацетон -{- бутанол

Циклогексан -f- диоксан метанол (84 :10 : 6)

Рубеановодородная кислота

Бензол метанол -f-СНзСООН (68:30:2)

В присутствии этанола Ni и Со делятся резче

Петролейный эфир метанол

NHiCl + NHiOH

Пиридин или этиленди-амин с 1 М NH,N08

8-Оксихинолин

0,Ш KCN (рН~6)с5% по объему бромной воды

HSCN

Б утанол -)- пиридин -\-NH.OH (80 : 20 : 10) 10—12ЛГ НС1

пропитанная коевой кислотой, используется для отделения никеля от меди и железа (III) [12991, пропитанная хлораниловой кислотой — для разделения никеля, железа (III), кобальта, меди, цинка, серебра, кадмия, ртути (II) и свинца [4491. На бумаге, пропитанной рубеановодородной кислотой, разделяются медь, никель, кобальт [959, 988, 9901, пропитанной дитизоном — никель, кадмий, свинец, висмут, железо, серебро, ртуть, олово и частично кобальт I960,9611. Применение бумаги, пропитанной 8-оксихинолином, для отделения никеля описано Ривсом [1078] и Ласковским [887]. Для этой же цели служит бумага, пропитанная диметилдиоксимом [4131. В отсутствие окислителя никель почти не мигрирует в отличие от других элементов, в присутствии же окислителя (например, бромной воды), напротив, никель продвигается быстрее остальных катионов.

50 100 ISO

Сбье* глюанта, мл

Рис. 6. Кривые злюирования хлоридов ряда металлов

Каждого металла 0,5 мг; скорость злюирования 0,16 мл!мин

Предложены методы отделения никеля электрохроматографией на бумаге [1139] в присутствии оксикислот [412 , 435], 2,2-бипири-дила, 1,10-фенантролина [4711, рубеановодородной кислоты [9881, тр ифосфатов [ 1145].

Предложен [12221 метод разделения никеля, кобальта и железа (III) на бумаге, пропитанной три-н. октиламином, который выполняет роль анионита.

Накагава [991] отделил никель от железа (III), кобальта и цинка экстракцией раствором в керосине додецинил(триалкилме-тил)-амина (амберлит А-1) из водного солянокислого раствора этих солей. Никель остается в водной фазе, а кобальт, железо и цинк переходят в органическую.

Условия отделения никеля хроматографией на бумаге представлены в табл. 3968

Глава IV

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

1. ОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ ДЛЯ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

г-Диоксимы

Большинство гравиметрических методов определения никеля основано на его способности образовывать соединения с о-диоксимами. Как уже отмечалось (см. стр. 15), Чугаевым исследован ряд соединений а-диоксимов с никелем, определен их состав и показано, что в определенных условиях эти соединения выделяются количественно 13541.

До последнего времени для выделения никеля применяли главным образом диметилдиоксим и в меньшей степени а-бензилдиоксим. Чугаев отмечает меньшую растворимость соединения никеля с диок-симами по сравнению с диоксиматами Cu, Со, Fe, а также температурную устойчивость диметилдиоксимата никеля.

Реакция образования диоксиматов обратима:

Ме°-+ + 2H2D ^ Me (HD)s + 2Н+.

Чугаев рекомендовал метод количественного определения никеля в присутствии больших количеств кобальта. Кобальт (II) переводят большим избытком аммиака при доступе кислорода воздуха в аммиачное комплексное соединение кобальта (III), которое не мешает выделению диоксимата никеля этанольн