1 А в течение 60 с.

Используют фотопластинки изохром чувствительностью 5 од. ГОСТ и УФШ-0 для регистрации спектра в дальнем ультрафиолете. Угольные :«ектроды обожженные, с диаметром канала 4 мм и глубиной 15 мм м электроды диаметром 4 мм, из которых изготовляют диски толщиной 0,5 мм.

При использовании дуги постоянного тока можно определять следующие примеси; 3 10-»% V; 54Г'% Ti; 1-1(Г«% Мо на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Сила тока 12 А, время экспозиции 1 мин. Угольные электроды спектрально-чистые; нижний — с диаметром кратера 4,5 мм и глубиной 6 мм; верхний заточен на конус. К концентрату или эталону добавляют 2,5 мг хлорида натрия. Пластинки — спектральные тип I чувствительностью 3 ед. ГОСТ для областей 450—330 нм и изохром нормальные чувствительностью 45 ед. ГОСТ для областей 330—240 нм; ширина щели 0,015 мм. На одной фотопластинке фотографируют по 3 раза спектры эталонов, контрольных проб и образцов.

Для указанных дополнительно элементов используют следующие аналитические линии (в нм): Ti 308,80; V 318,54; Мо 317,06.

В гшюфосфите натряя определяли 18 примесей [2921. Примеси Mn, Са, Mg и А1 определяли прямым спектральным методом поело смешивания препарата с графитовым порошком. Микропримеси Ag, С ', Bi, Ач, Fe, Ti, Сг и V электролитически выделяли на графитовый диск и далее определяли спектральным методом. Определение микро-примесей In, Zr, Zn, Со, Ga и Pb основано на предварительном концентрировании примесей на графитовом коллекторе с использованием в качестве осадителя уксуснокислого раствора 8-океихинвдш-на. Все примеси определяют в дуге постоянного тока. Пределы обнаружения (в %): Со, In, Ag, Ga и Pb l-M""; Си и Bi З-Ю"»; An 5-10-"; Fe, Ti, Сг, V, Zn, Mn и Al МО"»: Са и Mg З-КГ»; Zr 1-10"4.

182

Относительное стандартное отклонение при использовании прямого спектрального анализа равно 0,10—0,15; при использовании химико-спектральных методов — 0,20—0,30.

Методика определения микропримесей Mn, Bi, Ti, Со, Pb, Сг, In, Ag, Ni, Си и Sn в диэтилдитиокарбаминате натрия основана на концентрировании их на сульфидно-графитовом коллекторе из раствора реагента и спектральном анализе концентрата примесей в дуге постоянного тока. Предел обнаружения 1-10"'—1-10 '%; относительное стандартное отклонение 0,20—0,25.

В метафосфате натрия примеси Мп, Си, Мо, Fe, V, Cr, Pb, Ni, Со и Ti определяют прямым спектральным методом после смешения пробы с графитовым порошком в соотношении 1:1. Предел обнаружения (в %): Mn, С'1 МО"»; Мо 5-10's; Fe, V, Сг, Pb 1 -10"*; Ni, Со 5-Ю-4; Ti l-10~s. Относительное стандартное отклонение 0,10— 0,15 [86]. Примеси Fe, Си, Ni, Со, V и Мо определяли химике спектральным методом после их концентрирования на смешанном колТаблкца 62

Пр.

[542]

1н

Аналитическая Аналитическая

1 линей, мм ?* 1 Jnnmn, Им

1 lis S lis

а га

Fe 248,32; 302,06 1 Ni 305,08; 341,48 3

Си 327,40 1 Мо 317,03 3

AI 309,27 3 Мп 279,48 5

Mg 279,55 А Si 288,16 5

Pb 283,31 5

Навеска SO мг, дуга иостопнного тока.

63

[259]

0,01-0,2 0,01—0,2 0,005-0,1 0,005—0,1 0,005-0,1 0,005-0,1 0,005—0,1

Навеска 10 мг, луга росгеянного тока, огноситеяьиое

Dpi

183

Определяв

лекторе из диэтилдитиокарбамината кадмии, 8-окснхинолина и графитового порошка [87], Предел обнаружения Г>- 10_e—1 • 10_s%; относительное стандартное отклонение 0,25.

Помимо прямых я химико-спектральных, используют рентгсно-флуоресцеитные и масс-спектральные методы. Возможности некоторых методов приведены в табл. 62, 63.

Анализируемые объекты, определяемые примеси и методы их обнаружения систематизированы в табл. 64.

Остальные методы анализа (фотометрические, электрохимические, люминесцентные, кинетические) применяют, как правило, для определения одной или небольшого числа примесей. Эти методы, а также радиояктивяцнонные методы анализа приведены ниже для всех определяемых элементов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Водород определяли методом амальгамирования, позволяющим раздельно определять >5-10"°% негидроксильного и >1 •10"6% гидроксильного водорода: при 200° С в вакууме при давлении 10"* мм освобождается негидроксильный, а при 400° С в токе аргона — гид-роксильный водород [1005, 1202].

? Разработан диффуяиошго-волюмометрический метод [7951. В никелевых капсулах диффузия водорода* заканчивается ва 5—10 мин, в то время как в стальных капсулах — за 1 ч. Метод позволяет определять 10"*% водорода с погрешностью не выше 0,12%. Предложен метод изотопного разбавления тритием, позволяющий определять 2-10"*% водорода с погрешностью 15% [727]. Описан метод вякуум-iuiавления и поглощения водорода оловянной ванной, после чего водород откачивают через паллядиевый фильтр и определяют по разности давления [144, 283]. При навеске натрия 0,5 г предел обнаружения водорода 2-10_1%. При определении 5-10~'% водорода относительное стандартное отклонение $т = 0,05.

Сопоставлены различные методы определения водорода в натрии [12491.

Калий определяли грав