ия, фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, равбавллют водой до метки и фотомстрируют.

Определение натрия в ПАН-лаках 14351. Метод применен для определения натряя (и калия) в ПАН-лакях (10%-ный раствор полиак-рил нитрил а в диметилформамидо), в ДМФА, смесях ПАН + иод, ПАН + хиной. Предел обнаружения натрия в ДМФА 1-10"%, в ПАН-лаке — 2-10"'%. При определении 1-10-*% натрия относительное стандартное отклонение составляет 0,01—0,02. Спектры возбуждают в пламени воздух—пропан—бутан, регистрируют на

5* 131

спектрофотометре «Перкин-Элмер» (модель 408). Иод и хиион сильно влияют на интенсивность излучения натрия, поэтому анализ проводят методом добавок, вводят натрий в виде хлорида в дважды перегнанный ДМФА. Наиболее удобным объектом анализа является ?ДМФА, обладающий малой вязкостью и поверхностным натяжением. После однократной перегонки в кварцевом аппарате содержание натрия в ДМФА не превышает 1-10"-"%. Другие объекты и композиции из-за большой вязкости перед анализом разбавляют в соотношении 1 : 4.

Градуировочный график строят в интервале концентраций натрия 5-Ю-6—1-10"*% в координатах I—с; для концентраций натрия 1 ? 10"*—1-10 * — в координатах lg/—Igc. От наиболее чистой по натрию анализируемой пробы отбирают несколько раз по 1 мл, вводят В них по 4 мл одного из стандартных образцов. Приготовленные таким образом рабочие стандартные образцы содержат В пересчете на анализируемую пробу количество примесей натрия (калия) и четыре рази больше их содержания в стандартных образцах на основе ДМФА.

Определение натрия в хроме [406]. Метод применен для определения 0,1 -1% натрия В технических порошках хрома и растворах их

выщелачивания, содержащих <^15—20 г/л магния и Применение метода атомио-абсорбциоиной спектрометрии с нс-пллменной атомизацием. Этот метод существенно снижает предел обнаружения элементов и влияние состава раствора на результаты анализа.

Метод применен для определения следов натрия в воде [7601. Использована графитовая кювета HGA-74; газ-носитель — аргон. Градуировочные графики прямолинейны в интервале концентраций натрия (1,3—9,2)-10"*%, предел обнаружения 1,Ы0~'%. При увеличении объема раствора в 10 pas предел обнаружения может быть снижен в 8 раз. Отмечается, что хлориды, сульфаты, аммиак и гид-рокешдн не влияют на результаты определения при использовании спектрофотометра «Перкин-Элмер» (модель 305В).

Описан атомно-абсорбционный метод определения натрия с пределом обнаружения 3-10" г по линии 589,0 нм с непламенной атомизацией вещества [704]. Анализируемое вещество помещают в цилиндрическую кварцевую камеру, которую устанавливают в лодочку из графита, танталовой или вольфрамовой фольги. Лодочку нагре132 вают током 30—50 А до температуры 2200° С в течение 0,1 с. Научено влияние атмосферы и давления в камере, химического состава раствора, материала лодочки, температуры нагревания.

При определении натрия и калия предел обнаружения лимитируется чаще всего чистотой реактивов, а не возможностями метода определения. Поэтому весьма интересна работа [12611, в которой детально рассмотрены источники загрязнений и пути их снижения при атомио-абсорбционном анализе жидких проб с использованием способа непламенной атоиизации.

Метод впутрирезоняторноК ятомно-абсорбционной спектрометрии. Внутриреаонаторная спектрометрия .— новый вариант а томно-абсорбционного анализа с использованием лазерной техники. Этот метод применен для определения натрия с непламенной атомизацией пробы [933]. Кювету помещают внутрь резонатора — лазера на красителе родамин 6Ж. Концентрация красителя соответствует максимальной генерации в области линейного поглощения натрии для резонансного дублета 589,6—588,6 нм. Для определения натрия используют дифракционный спектрограф. Изучено влияние температуры кюветы и длительности накачки на предел обнаружения. Сравнивают данные для четырех лазеров, различающихся длительностью импульсов, полушириной светового импульса лампы накачки, областью генерации и длиной кюветы. При изменении температуры кюветы от 100 до 155° С предан обнаружения натрия изменялся от 12-10 0 до 82-10-6 мм рт. ст. Если кювета находится вне лазерного резонатора, то предел обнаружения натрия возрастает в 200 раз. Пиутрирезоиаторная втомно-абоорбционнан спектрометрия является перспективным методом снижения предела обнаружения элементов.

ДРУГИЕ СПЕ