![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаО ОБНАРУЖЕНИЯ Методы качественного анализа, не требующие большой затраты времени, реактивов и анализируемого материала на их выполнение, позволяют аналитику быстро и просто оценить пределы содержания определяемого элемента (с целью последующего выбора количественного метода его определения), а также в ряде случаев получить сведения о формах его нахождения в исследуемом образце. Подробную информацию о качественных методах обнаружения неорганических соединений азота можно найти в ряде руководств [6, 158, 334]. Методы обнаружения азота в органических материалах (органический качественный анализ) подробно излагаются в книге [868]. Здесь же описаны способы превращения общего азота в легкоизмеряемые формы. Вопросам систематической микроидентификации органических соединений, в том числе методам быстрого открытия азота с использованием кольцевой бани Вейсса (наряду с другими важнейшими гетероатомами), посвящена работа [412]. Открываемый минимум азота 0,01—1 мкг. Качественный элементный анализ органических веществ без предварительной их минерализации описан в работе [777]. Ультрамикрокащиллярно-му методу открытия азота в органических веществах посвящена работа [1237]. Для качественного обнаружения азотсодержащих ионов используются специфические химические и физические их свойства-: цветные реакции в пробирках, капельные реакции, в том числе и на бумаге, микрокристаллоскопические реакции, сорбция на А1а03, электрофорез на бумаге, ИК-спектроскопия, флуоресценция, каталитические методы и т. д. Ниже приводится краткое описание наиболее распространенных методов открытия ионов аммония, нитрат-, нитрит-, роданид-и цианид-ионов [6, 334]. Аммоний Едкие щелочи (NaOH, КОН) выделяют из растворов солей аммония при нагревании газообразный аммиак, который обнаруживается по запаху, с помощью лакмусовой или фенолфталеиновой бумаги. Реактив Несслера, представляющий смесь комплексной соли K2[HgJ4] с КОН, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок (или при очень малых количествах — желтое окрашивание). Чувствительность реакции 0,0003 мг в капле объемом 0,002 мл. Мешают ионы элементов Ag, Hg(II), РЬ, ион S2-. Нитрит-ионы Кислота разлагают все нитриты с образованием газообразной N02, окрашенной в бурый цвет. Йодид калия в присутствии H2S04 окисляется нитритами до свободного Ja (так же действуют и другие окислители: Мп04, СгОГ, As04~). Уксуснокислый раствор бензидина в присутствии ионов NOj образует желтоокрашенное соединение. Сульфаниловая кислота и' а-нафтиламин (реактив Грисса— Идосвая) в уксуснокислой среде образуют с нитрит-ионами окрашенный азокраситель. Предложена микрокристаллоскопическая реакция для обнаружения нитрит-ионов: крупинку исследуемого вещества вносят в каплю раствора, содержащего ацетат калия, свинца и меди(П) и подкисленного СН3СООН. Выделяются черные кристаллы K2Pb[Cu(N02)e]. Этим способом удается открыть до 0,75 мг NOa-Предельное разбавление 1 : 1500. Присутствие ионов N03 не мешает реакции. Реакция образования K3[Co(NOa)6]. При смешивании испытуемого раствора с растворами Co(N03)2, разбавленной уксусной кислоты и КС1 в присутствии N02 появляется желтый кристаллический осадок. Перманганат калия обесцвечивается в кислой среде при нагревании в присутствии нитрат-ионов в результате восстановления марганца до Мпа+. о-Аминоанилид бензолсулъфоновой кислоты (сернокислый раствор) в кислой среде осаждает ионы N02. Нитрат-ионы Для открытия нитрат-ионов применяются преимущественно реакции окисления—восстановления. Реакция с медью и серной кислотой при нагревании приводит к выделению бурого газа N02. Реакция с FeS04 в присутствии концентрированной HjS04 приводит к образованию в пробирке бурого кольца в результате образования комплексного соединения lFe(N03)]S04. Мешают ионы J -, Вг~, анионы-окислители, SCN-. 32 2 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец Реакция восстановления до аммиака в присутствии концентрированного раствора щелочи цинковой пылью, алюминиевым порошком или сплавом Деварда. Обнаруживают NH3 лакмусовой (посинение) или фенолфталеиновой (покраснение) бумагой. Мешают NHj", NOs, SCN", [Fe(CN),.«-, [Fe(CN)er, также ионы, восстанавливающиеся алюминием до NH3. Реакция с МпС12. При нагревании исследуемого раствора нитрата с двойным объемом насыщенного раствора МпС12 в концентрированной НС1 раствор становится темно-бурым вследствие образования комплексных ионов [МпС1в]2_. Мешают MnOj, СЮ\~, N02. Реакция восстановления N03 до N0^ при действии на нитраты металлического цинка в присутствии СН3С00Н. Далее N0^ обнаруживается по его характерным реакциям (см. выше). Реакция с дифениламином (G,Hs)aNH. На часовое стекло помещают 4—5 капель раствора дифениламина в концентрированной H2S04. Вносят туда на кончике чистой стеклянной палочки немного анализируемого раствора и перемешивают. В присутствии N03 появляется интенсивно-синяя окраска вследствие окисления дифениламина образующейся азотной кислотой. Мешают N0^. Сг04~, Мп04, [Fe(CN)e]3_, Fe3+ и другие окислители, |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|