![]() |
|
|
Аналитическая химия магнияагируют уран 3 раза порциями но 20 мл 30%-ного раствора трибутилфосфата в CCU. Следы экстракта удаляют встряхиванием с СС14. Спускают экстракт, нейтрализуют водный слой аммиаком (уд. вес 0,88) до рН 7—8. Добавляют 20 мл 3%-ного раствора 8-оксихинолина в СНС13, встряхивают, экстракт отбрасывают. Повторяют экстракцию 2—3 раза до получения бесцветного слоя СНСЬ. Водный слой 2 раза промывают хлороформом для удаления 8-оксихинолина. Экстракт отбрасывают, к водному слою добавляют 5 мл 50 %-ного раствора бутилкарбитола, 10 мл NH4OH (уд. вес 0,88%) и встряхивают с 20 мл 3%-пого раствора 8-оксихинолина в СНС13 в течение 1 мип. После разделения слоев экстракт фильтруют через бумажный фильтр в кювету с I = 1 см. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при 400 нм по отношению к СНС13. Оптическую плотность холостой пробы вычитают из оптической плотности исследуемого раствора. Содержание мапшя находят по калибровочному графику. При определении магния атомно-абсорбционным методом также удаляют уран экстракцией трибутилфосфатом [393]. Метод позволяет определять до 0,0003% магния. Предложено [804] атомно-абсорбциопное определение магния в уране без предварительных разделений с использованием метода добавок. В уране ядерной чистоты, а также в уране, содержащем до 0,01 % примесей, можно определять магпий методом пламенной фотометрии после отделения урана экстракцией трибутилфосфатом [1037]. Чувствительность этого метода 0,0001% магния (навеска 3 г), воспроизводимость +3%. Описан также метод определения магния в уране пламенной фотометрией после отделения урана экстракцией эфиром из 4 М HN03 [1046]. Определение в титане и его сплавах Для определения магния в металлическом титане можно рекомендовать фотометрический метод с титановым желтым [136, 610, 1204]. Для определения магния в металлическом титане и его сплавах предложены также фотометрические методы с солохром-цианином R [610], пикраминазо [104] и магнезоном [58]. Гравиметрический фосфатный [598] и комплексонометрический [955, 1101] методы определения магния малочувствительны и к образцам с малым содержанием магния неприменимы. Определение в других металлах и сплавах В цинковых сплавах магний определяют комплексонометрнческим методом [174]. Образец растворяют в смеси IIC1 и HN03, выпаривают до сиропообразного состояния, остаток растворяют в горячей воде, прибавляют NaOH и KCN и осаждают Mg(OH)2. Осадок отфильтровывают, растворяют при нагревании в горячей разбавленной НС1 и титруют магний комплексоном Щ с эриохром черным Т. В висмутовых сплавах магний определяют фотометрическим методом с 8-оксихинолином после удаления висмута экстракцией его иодида метилизобутилкетоном из кислых растворов и примесей (U, Zr, Fe, Ni, Мп, остатков Bi и др.) экстракцией оксихинолинатов при рН 6,5 [850]. Магний в цирконии и его сплавах определяют фотометрическим методом с титановым желтым после отделения циркония экстракцией его купфероната и алюминия (при анализе сплавов циркония) экстракцией его оксихинолината [118]. До 0,0005% магния в палладии определяют фотометрическим оксихинолиновым методом [270]. Палладий маскируют цианидами, оксихинолинат магния экстрагируют хлороформом при рН 10—10,2 в присутствии бутилцеллозольва и экстракт фотометрируют при 405 нм. Магний в свинце можно определять фотометрическим методом с титановым желтым [1021. Об определении магния в металлическом натрии см. в [1146]. 214 Глава VI ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МАГНИИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Методов определения примесей в магнии высокой чистоты опубликовано мало. Однако описано большое число методов применительно к обычному металлическому магнию. Многие из них обладают высокой чувствительностью и могут быть использованы и при анализе магния высокой чистоты. Поэтому ниже будут приведены методы, описанные как для магния высокой чистоты, так и для обычного металлического магния. Примеси в металлическом магнии определяют главным образом фотометрическими и спектральными методами. В табл. 24 приведены фотометрические методы определения примесей в магнии. Дегтярева и др. [106] разработали спектральный метод определения 30 элементов в металлическом магнии без химического обогащения с чувствительностью 10-а—3 ? Ю-5% и относительной ошибкой 10—20%. О спектральном определении кальция из растворов см. в [156]. Описано определение 10 3—10~5% Cu, Pi, Cd и Zn в металлическом магнии методом осциллографической полярографии [5396]. Кислород в магнии определяют косвенным методом [333а]. Металлический магний удаляют возгонкой в вакууме, а в оставшейся при этом MgO определяют содержание магния и пересчитывают на кислород. Чувствительность метода 6 • Ю-3 %, относительная ошибка 10%. Водород определяют методом сожжения [628]. Магний сжигают в атмосфере кислорода, при этом водород переходит в воду, которую улавливают в поглотительной трубке с ангидроном. Чувствительность метода 10~3%. Описан атомно-абсорбционный метод определения индия в металлическом магнии [162]. Радиоактивационный мето |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 |
Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|