агируют уран 3 раза порциями но 20 мл 30%-ного раствора трибутилфосфата в CCU. Следы экстракта удаляют встряхиванием с СС14. Спускают экстракт, нейтрализуют водный слой аммиаком (уд. вес 0,88) до рН 7—8. Добавляют 20 мл 3%-ного раствора 8-оксихинолина в СНС13, встряхивают, экстракт отбрасывают. Повторяют экстракцию 2—3 раза до получения бесцветного слоя СНСЬ. Водный слой 2 раза промывают хлороформом для удаления 8-оксихинолина. Экстракт отбрасывают, к водному слою добавляют 5 мл 50 %-ного раствора бутилкарбитола, 10 мл NH4OH (уд. вес 0,88%) и встряхивают с 20 мл 3%-пого раствора 8-оксихинолина в СНС13 в течение 1 мип. После разделения слоев экстракт фильтруют через бумажный фильтр в кювету с I = 1 см. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при 400 нм по отношению к СНС13. Оптическую плотность холостой пробы вычитают из оптической плотности исследуемого раствора. Содержание мапшя находят по калибровочному графику.

При определении магния атомно-абсорбционным методом также удаляют уран экстракцией трибутилфосфатом [393]. Метод позволяет определять до 0,0003% магния. Предложено [804] атомно-абсорбциопное определение магния в уране без предварительных разделений с использованием метода добавок.

В уране ядерной чистоты, а также в уране, содержащем до 0,01 % примесей, можно определять магпий методом пламенной фотометрии после отделения урана экстракцией трибутилфосфатом [1037]. Чувствительность этого метода 0,0001% магния (навеска

3 г), воспроизводимость +3%. Описан также метод определения магния в уране пламенной фотометрией после отделения урана экстракцией эфиром из 4 М HN03 [1046].

Определение в титане и его сплавах

Для определения магния в металлическом титане можно рекомендовать фотометрический метод с титановым желтым [136, 610, 1204]. Для определения магния в металлическом титане и его сплавах предложены также фотометрические методы с солохром-цианином R [610], пикраминазо [104] и магнезоном [58]. Гравиметрический фосфатный [598] и комплексонометрический [955, 1101] методы определения магния малочувствительны и к образцам с малым содержанием магния неприменимы.

Определение в других металлах и сплавах

В цинковых сплавах магний определяют комплексонометрнческим методом [174]. Образец растворяют в смеси IIC1 и HN03, выпаривают до сиропообразного состояния, остаток растворяют в горячей воде, прибавляют NaOH и KCN и осаждают Mg(OH)2. Осадок отфильтровывают, растворяют при нагревании в горячей разбавленной НС1 и титруют магний комплексоном Щ с эриохром черным Т.

В висмутовых сплавах магний определяют фотометрическим методом с 8-оксихинолином после удаления висмута экстракцией его иодида метилизобутилкетоном из кислых растворов и примесей (U, Zr, Fe, Ni, Мп, остатков Bi и др.) экстракцией оксихинолинатов при рН 6,5 [850].

Магний в цирконии и его сплавах определяют фотометрическим методом с титановым желтым после отделения циркония экстракцией его купфероната и алюминия (при анализе сплавов циркония) экстракцией его оксихинолината [118].

До 0,0005% магния в палладии определяют фотометрическим оксихинолиновым методом [270]. Палладий маскируют цианидами, оксихинолинат магния экстрагируют хлороформом при рН 10—10,2 в присутствии бутилцеллозольва и экстракт фотометрируют при 405 нм. Магний в свинце можно определять фотометрическим методом с титановым желтым [1021. Об определении магния в металлическом натрии см. в [1146].

214

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МАГНИИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Методов определения примесей в магнии высокой чистоты опубликовано мало. Однако описано большое число методов применительно к обычному металлическому магнию. Многие из них обладают высокой чувствительностью и могут быть использованы и при анализе магния высокой чистоты. Поэтому ниже будут приведены методы, описанные как для магния высокой чистоты, так и для обычного металлического магния.

Примеси в металлическом магнии определяют главным образом фотометрическими и спектральными методами. В табл. 24 приведены фотометрические методы определения примесей в магнии.

Дегтярева и др. [106] разработали спектральный метод определения 30 элементов в металлическом магнии без химического обогащения с чувствительностью 10-а—3 ? Ю-5% и относительной ошибкой 10—20%. О спектральном определении кальция из растворов см. в [156].

Описано определение 10 3—10~5% Cu, Pi, Cd и Zn в металлическом магнии методом осциллографической полярографии [5396].

Кислород в магнии определяют косвенным методом [333а]. Металлический магний удаляют возгонкой в вакууме, а в оставшейся при этом MgO определяют содержание магния и пересчитывают на кислород. Чувствительность метода 6 • Ю-3 %, относительная ошибка 10%.

Водород определяют методом сожжения [628]. Магний сжигают в атмосфере кислорода, при этом водород переходит в воду, которую улавливают в поглотительной трубке с ангидроном. Чувствительность метода 10~3%.

Описан атомно-абсорбционный метод определения индия в металлическом магнии [162].

Радиоактивационный мето