вора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют с помощью 25 мл СНС13. После отделения экстракта водный слой повторно встряхивают с 10 мл СНС13. Слой СНС13 отбрасывают, к водному слою прибавляют 10 мл м&с-нирующего реагента (8,4 г КОН и 125 мл триэтаноламина в 500 мл), 1 мл бутиламина, 10 мл свежеприготовленного 0,2%-ного раствора 8-оксихиноли«

* Раствор готовят так: растворяют 3,7 г СаС12, 0,74 г A12(S04)3, 0,36 г МпС12, 0,60 г Na3P04 в 500 мл воды, содержащей 10 мл НС1 (уд. вес 1,19).

204

205

на в СНС13 и экстрагируют. К экстракту прибавляют небольшие количества безводного Na2S04 (для осушения) и после отстаивания фотометрируют при 380 нм в кювете с I — 1 см по отношению к раствору холостой пробы [1122].

В приведенной методике рекомендуется измерять оптические плотности при 380 нм, однако лучше проводить измерение при больших длинах волны (390—400 нм), так как в этих условиях меньше наложение избытка 8-оксихинолина.

Обменный магний в почвах можно определять атомно-абсорбционным методом [520, 894, 1111].

10 г почвы встряхивают 30 мин. с 50 мл 1 М раствора CH3COONHj с рН 5,9. Смесь фильтруют, промывают тем же раствором (3 раза по 10 мл). Фильтрат с промывными водами разбавляют 1 М раствором CH3COONH1 в мерной колбе до 100 мл, распыляют в пламя и фотометрируют. Стандартные растворы для получения данных для составления калибровочного графика должны содержать 0—100 MKeMg/мл. Их готовят разбавлением смеси, содержащей 500 мкг Mg/мл, 2 мз Са/мл, 50 мкг Na/лял и 125 мкг К/ мл в 1 М растворе CH,C00NH4 [520].

Определение в биологических материалах

Методы разложения. Биологические материалы (растения, ткани и др.) озоляют в муфельной печи при 500—600е С, золу растворяют в разбавленной HG1 и отфильтровывают нерастворимый остаток. Применяют также мокрое озолепие, для чего навеску высушенной и растертой пробы нагревают в колбе Кьелдаля или в закрытом часовым стеклом стакане со смесями HN03 и 11С104 или H2S04 и Н202 до исчезновения твердых частиц. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в ] М IICI и фильтруют. При разложении сыворотки крови образец смешивают с 10- пли 20%-ным раствором трихлоруксусной кислоты и центрифугируют при 2500—3000 об/мин в течение 10 мин. В центряфугате определяют магний.

Методы определения. Магний в биологических материалах (растения, ткани, сыворотка, плазма и др.) можно определять комплексонометрическими методами с использованием эриохром черного Т [830, 855, 869], метомега хром синего BBL [492] и других индикаторов. Ниже приводится метод определения магния в растениях [830].

Из вытяжки золы растений отбирают аликвотную часть. Для удаления фосфатов добавляют 1—5 мл 10%-пого раствора FeCl3, избыток железа

осаждают 20%-ным раствором уротропина. Осадки фосфата и гидроокиси железа отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 1 мл 1 %-ного раствора

NH2OH-HCl, 1—2 мл 5%-ного раствора Na3S и нейтрализуют аммиаком.

Если при этом образуется осадок, его отфильтровывают. Доводят рН до 12

10%-ным раствором КОН и титруют кальций раствором комплексона III но

мурексиду. Затем обесцвечивают раствор, добавляя IICI (1 : 1) по каплям,

устанавливают аммиаком рН 10,5, вводят эриохром черный Т и титруют

магний раствором комплексона III. ,Jj

В растительных материалах магний можно определять также комплексонометрнческим методом после удаления тяжелых металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов [827, 922] и осаждения фосфатов солью циркония [922].

Для фотометрического определения магния в вытяжке из золы растительных материалов можно рекомендовать метод с титановым желтым [12871, описанный выше (см. «Определение в почвах»). Об определении магния в биологических материалах с титановым желтым см. также [567, 568, 591, 667, 669, 739, 807, 1287], об определении с пикраминазо см. в [104].

Магний в растительных материалах можно определять методом пламенной фотометрии [524, 846, 860].

1 — 2 з обошщепной в муфельной печи пробы растворяют в НС1 или HN03 и объем доводят водой до 100 мл. Анализируемый раствор распыляют в пламя смеси ацетилена и воздуха, измеряют интенсивность излучения при 285,2 нм, ширине щели 0,06—0,08 мм, используя мопохроматор с фотоумножителем и зеркальным гальвапометром *. Содержание магния находят по калибровочному графику. Для составления его в эталонные растворы вводят магний и синтетический раствор золы, не содержащей магний [846].

При определении магния в растительных материалах атомно-абсорбционным методом [894] золу растений увлажняют 6 N НС1, на песчаной бане выпаривают почти досуха, растворяют остаток в 10 мл 6 N НС1 и разбавляют водой до 100 мл. Отфильтровывают небольшой объем и определяют в нем магний атомно-абсорбционным методом. Условия определения приведены выше (см. «Определение в карбонатных породах»),

О комплексонометрическом определении магния в резине см. в [76].

Определение в воде, кислотах и электролитах

Для определения магния в воде можно использовать фотометрический метод с пикраминазо [104].

5—10 мл воды переносят в мерную колбу