деление в рудах и концентратах

Ниже приводится краткая характеристика анализируемых

объектов.

Объект Основные Примеси Содержание

компоненты MgO, %

Железные руды, концентраты, агломераты Окислы Fe, Si, Mn, Ti < 5

Хромовые руды, коп- ^а

центраты Окислы Cr, Fe, Si CaO < 25

Марганцевые руды Mn, Si Al, Fe, Са, Ti <0,8

Титаномагнетнтовые

руды Окислы Fe, Окислы Са, Сг, Мп < 5

Медные концентраты Ti, Si, Al ^ 16

Оловянпые концентраты ^ 1

Свинцовые концентраты ^0,70

Методы разложения. Железную руду спекают в платиновом тигле с 3-кратным количеством смеси Na2C03, Н2С204 и KN03 (10 : 4 : 1) при 800° С в течение 15—20 мин. Спек растворяют в НС1 (уд. вес. 1,19), выделяют кремнекислоту при помощи желатина, отфильтровывают осадок и промывают его НС1 (1 : 1) [37]. Агломерат спекают с Na2COs, спек выщелачивают в НС1 (1 : 1) [287]. Для разложения железных руд, концентратов и агломератов ГОСТ 12744—67 предусматривает довольно простой и удобный способ — нагревание пробы с НС1 (уд. вес. 1,19) с добавлением NH4F. Марганцевую руду растворяют в НС1 (уд. вес. 1,19), раствор окисляют при помощи HNOs, упаривают и отфильтровывают нерастворимый остаток [337]. Хромовые руды разлагают обработкой концентрированными НС104 и H2S04. Кремнекислоту отфильтровывают, фильтрат выпаривают в платиновом тигле до7* 195

суха, остаток сплавляют со смесью Na2C03 и Na2B40, (3 : 2), плав растворяют в НС1 и раствор присоединяют к основному фильтрату [1159]. По ГОСТ 15848.11—70 хромовые руды и концентраты разлагают смесью HN03 и НСЮ4, основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила.

Руды тяжелых металлов, концентраты Zn, Си и Pb разлагают

при помощи НС1 (уд. вес 1,19). Затем раствор обрабатывают

HNO„ для предотвращения выделения элементной серы. Если

выделяется сера, то вводят 1—2 мл концентрированной НВг

и нагревают для разложения серы. Раствор выпаривают дважды

с НС1 (уд. вес 1,19), остаток растворяют в кипящей НС1 (1 : 1). I

Нерастворимый остаток отфильтровывают, озоляют в платиновой

чашке, золу обрабатывают смесью HF и H2S04, раствор выпаривают досуха, остаток сплавляют с KNaCO,, плав растворяют в

НС1 (1 : 1) и раствор присоединяют к основному фильтрату [352,

815, 878]. По ГОСТ медные концентраты разлагают по аналогичной методике, но б&-применения НВг. j

Методы отделения. При определении магния в рудах и концентратах применяются следующие методы отделения мешающих

сопутствующих элементов: осаждение уротропином, смесью уротропина и диэтилдитиокарбамината натрия, смесью уротропина

и Na2S, смесью нитрозофенилгидроксиламина и диэтилдитиокарба- |

мината натрия, двукратное осаждение аммиаком в присутствии (NH4)2S208.

Гравиметрические методы определения магния. Для определения магния в железных рудах, концентратах и агломератах по ГОСТ предусмотрен гравиметрический фосфатный метод. Однако из-за длительности и трудоемкости определения этот метод можно рекомендовать лишь для арбитражных анализов, а для массовых анализов лучше применять комплексонометрический метод.

Комплексонометрические методы. Для определения магния в агломератах можно применять следующий ускоренный метод, позволяющий провести анализ за 20—25 мин. с абсолютной ошибкой 0,20%.

0,1 г пробы спекают с 0,2 г соды, плав выщелачивают в5« НС1 (1:1),

прибавляют 2—4 капли 12%-ного раствора (NH4)2S20B и кипятят 1—2 мин.

Переводят жидкость в стакан и разбавляют водой до 150 мл. При непрерывном перемешивании добавляют 2 мл раствора трнэтаноламина (1:3) и 2 мл

20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Вводят по каплям20%ный раствор NaOH до полного обесцвечивания раствора и 10 мл избытка.

Вводят индикатор кислотный хром темно-синий и титруют кальций раствором

комплексона III до перехода окраски из малиновой в синюю. Прибавляют

НС1 (1:1) до изменения окраски раствора в ярко-синюю, вводят кислотный I

хром темно-синий и титруют магний раствором комплексона III до перехода окраски в синюю. Титр раствора комплексона III по MgO и СаО устанавливают по стандартному образцу агломерата [287].

Для определения магния в марганцевых рудах рекомендуют

такой метод [337].

0,2 г руды, просушенной при 160° С в течение 5 мин., растворяют при нагревании в 20 мл НС1 (уд. вес 1,19). Раствор окисляют 1 мл HN03 (уд. • вес 1,4), упаривают до 1—2 мл, разбавляют водой до 40 мл и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток отфильтровывают п промывают 5—6 раз горячей 0,5%-ной НС1. К фильтрату прибавляют 20 мл 20%-ного раствора NH4C1 и по каплям аммиак до появления осадка гидроокисей. Осадок растворяют в 2—3 каплях НС1 (1:1), раствор переносят в мерную колбу емкостью апо ^1'пПри ляют 25 ** 30%-ного раствора уротропина и выдерживают при 80 С 10 мин. После охлаждения приливают (при энергичном перемешивании) в несколько приемов 75 мл 10%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, разбавляют водой до метки и выдерживают в течение часа После этого отфильтровывают ~ 250 мл раствора в