и5% при содержании 0,001—0,1; 0,1—0,8 и 0,5—5% Mg соответственно [445]. Об определении магния с возбуждением в искре см. также в [388].

Определение магния в алюминиевых сплавах в дуге переменного тока описано в [127, 216, 245]. Об анализе алюминиевых сплавов с помощью фотоэлектрического стилометра и генератора ГЭУ-1 см. в [389], а с помощью фотоэлектрического спектрометра ДФС-10 — в [59]. Описан метод анализа алюминиевых сплавов из растворов [770].

Титан. Порошкообразный титан можно анализировать непосредственно в виде металла после брикетирования [60, 487].

Из 1 г образца готовят брикеты прессованием (диаметр 8 мм, высота 5 мм). Используют спектрограф средней дисперсии, спектр возбуждения в искре (генератор ИГ-2 или ИГ-3, включенный по сложной схеме, С = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн). Постоянный электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Межэяектродный промежуток 2,0 мм. Экспозиция 60 сек., без предварительного обыскривания. Аналитические линии Me 2798,06 — Ti 2832,16 А (при 0,002—0,3% магния).

Относительная ошибка метода 3—7% [487].

Обычно металлический титан (особенно титан высокой чистоты) перед анализом переводят в двуокись [168, 240, 241].

Для этого его нагревают в платиновом тигле при 1000—1100° С или растворяют в НС1 (уд. вес. 1,19), выпаривают с HN03 для переведения хлоридов в нитраты, последние прокаливают при 600° С в течение 30 мин. Смешивают 20 лг-ТЮ2 с 20 мг смеси угольного порошка и №0 (4:1) и помещают в кратер угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 5 мм. Электрод обтачивают до диаметра 4 мм, длина обточенной части 10 мм, общая длина анода 16 мм. Постоянный электрод угольный диаметром 6 мм, заточенный на конус. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения. Пробу испаряют полностью в дуге постоянного тока. Аналитические линии Mg 2779,83 — Ni 2798,65 А или Мг 2795,53 — Ni 2798,65 А.

Можно анализировать титан методом просыпки с помощью прибора АВР-2 в дугу переменного тока после перевода в двуокись [455]. Достоинства метода в том, что он позволяет ускорить определение и устраняет возможность загрязнения пробы из электрода. Однако ввиду сложности спектра титана наиболее чувствительные линии можно использовать лишь при работе с прибором с дисперсией ~ 4 А на 1 мм; предлагается для этого спектрограф ДФС-13. Определяемые пределы 0,0001—0,01% Mg.

Карабаш и др. [168] предложили два метода определения примесей (в том числе и магния) в металлическом титане и ТЮа, основанные на фракционном испарении примесей из ТЮ2 с носителем AgCl и на концентрировании примесей удалением основной массы титана в виде TiCl4. О спектральном определении магния в титане после перевода в ТЮ2 см. также в [242], об анализе титана после перевода в раствор см. в [293, 446, 788].

172

173

Цирконий. Перед анализом цирконий переводят в двуокись. При определении десятых и сотых долей процента магния и других примесей [17, 61] для устранения влияния спектра циркония применяют метод фракционной ДИСТИЛЛЯЦИИ В дуге постоянного тока (/ = 10 а). Для повышения чувствительности метода и стабильности дугового разряда применяют носитель Ga203. Чувствительность метода 10~3%, средняя квадратическая ошибка ±20%. По другому методу [368] цирконий после перевода в двуокись смешивают с носителем AgCl и осуществляют фракционное испарение примесей в дуговой разряд; авторы предложили также два метода определения магния после удаления циркония в виде ZrCl4 и с миндальной кислотой. Чувствительность этих методов 10~4%, 5-10~5%, 2-10~4% соответственно, относительная ошибка 20%. Об определении магния в цирконии см. также в [128, 198, 285, 305].

Молибден. По ГОСТ 14316 — 69 при определении магния в молибдене, Мо03 и молибдате аммония пробы предварительно переводят в окисную форму, которую смешивают с угольным порошком и Ы2С03. Добавление угольного порошка способствует образованию низших окислов молибдена, металлического молибдена и карбида молибдена, менее летучих, чем Мо03, в результате чего интенсивность спектра молибдена уменьшается. Наличие Li2COa дает возможность создать благоприятные условия для возбуждения аналитических линий определяемых примесей (в том числе и магния). Определяемые пределы 10 3—2-10_3% магния, относительная ошибка метода 20%. Карабаш и др. [169] предложили несколько методов определения магния и других примесей в молибдене и в его соединениях. Прямой метод основан на фракционном испарении примесей с носителем Ga203 в дугу постоянного тока после перевода анализируемого образца вМо03. Другие два метода заключаются в предварительном отделении основной массы молибдена экстракцией эфиром или флотацией его осадка с а-бензоиноксимом. Чувствительность методов 3-10"*%, 5-10"°%, 6-10"5% соответственно. Относительная ошибка 20%.

Вольфрам. При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в