ля устранения влияния кальция его маскируют сахарозой [13, 121, 733] или этиленгликоль-бис-(Р-аминоэтиловый эфир)-^1Ч,1Ч',1>Г-тетрауксусной кислотой [568]. Как показал Ченери [612], последний способ наиболее эффективен. Очень большие количества кальция предварительно отделяют от магния. При отделении кальция в виде оксалата в качестве осадителя лучше применять оксалат натрия и метилокса-лат [591]. Оксалат аммония не годится, так как ионы аммония мешают определению магния с титановым желтым.

Влияние железа. Даже в небольших количествах железо (уже при соотношении Fe : Mg = 3 : 100 [277]) как двухвалентное, так и трехвалентное мешает определению магния. Как и в случае кальция, влияние железа различно в зависимости от применяемого защитного коллоида, от образца титанового желтого, от относительных количеств магния и железа [569]. При очень малых концентрациях Fe (II) и Fe (III) несколько увеличивают окраску i соединения магния [569, 591]; начиная с некоторго предела начинают уменьшать ее. Чем больше железа, тем сильнее уменьшение окраски. Согласно данным работы [610], при определении 1—4 мкг Mg/мл уже 1 мкгфе/мл несколько ослабляет окраску. По указанию Гофинета [739], при очень больших количествах железа влияние его становится постоянным. Автор предлагал устранять влияние железа введением его в анализируемые растворы. Однако такой способ устранения влияния железа не очень надежен. Железо можно маскировать при помощи трнэтаноламина [30, 121, 567, 568, 612, 958], цианидов [591], смеси трнэтаноламина и цианидов ?i [1172], ЭГТА [1144]. Согласно Брэдфильду [568], триэтаноламином

; можно устранять влияние железа до соотношения Fe : Mg = f = 2 : 1, по данным Бабко и Лутохиной [30] — при значительно [' больших соотношениях. Можно определять 0,05—0,5 мг Mg с от-| носительной ошибкой ~ 10% в присутствии 10 мг Fe, если свя-| зать его 1 мл трнэтаноламина (1 : 3) [30]. Применяя NH2OH-HCl { и 2,5 мл 20%-ного раствора KCN, можно определять 20—40 мкг Mg в 50 ли с удовлетворительной точностью в присутствии 400— 800 лиг Fe (II) или Fe (III) [591]. С ЭГТА можно устранить влия-1 ние железа при соотношении Fe : Mg = 1:2 [567].

Влияние алюминия. Большинство авторов [32, 474, 495, 564, 591, 610, 733, 737, 842, 865, 866, 1002, 1104] указывает на уменьшение окраски соединения магния в присутствии алюминия; некоторые авторы [503, 963], напротив, нашли увеличение окраски. Как и в случае кальция и железа, влияние алюминия зависит от природы защитного коллоида и от относительных количеств магния и алюминия. Когда в качестве защитного коллоида применяют полиакрилат натрия, малые количества алюминия резко усиливают окраску раствора, которая после достижения максимума с дальнейшим увеличением количества алюминия начинает ослабляться. То же наблюдается в присутствии больших количеств поливинилового спирта или смеси поливинилового спирта и глицерина, когда в растворе содержатся большие количества магния. При малых количествах магния с поливиниловым спиртом или с его смесью с глицерипом в присутствии любых количеств алюминия оптическая плотность уменьшается [569].

Влияние алюминия Бабко и Романова [32] объясняют образованием алюмината магния и вытеснением титанового желтого из

120

121

т

адсорбционного соединения ионами алюминия. Согласно работам [33, 610], допустимо до 0,1 мг А1/25 мл. Однако по данным Бусма-на [591], не мешают лишь до 0,01 лггА1. Предлагалось устранять влияние алюминия использованием компенсационного раствора с алюминием. Однако такой способ неэффективен [591, 1214].

Влияние алюминия можно устранять, связывая его триэтаноламином [33, 121, 567, 568, 612), молочной кислотой [32, 33], гексаметилендиаминтетрауксусной кислотой (ГМТА) [32, 33] и ЭГТА [1144]. Все эти маскирующие вещества ослабляют окраску раствора, поэтому и в стандартные растворы нужно вводить их и алюминий. Бабко и Романовой (33] удавалось определять 0,05—0,3 мг Mg в присутствии 0,5 мг А1 после маскирования последнего при помощи 2 мл триэтаноламина (1 : 3) с относительной ошибкой +9%. При использовании различных количеств молочной кислоты оптические плотности неодинаковы; поэтому с ней, по-видимому, нельзя получить высокую точность.

При использовании ГМТА можно применить следующую методику [33].

Б мерную колбу емкостью 25 мл вводят исследуемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг Mg, до 1 мг А1, добавляют 5 мл 10-2 М раствора ГМТА, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, 2 мл 10~3 М раствора титанового желтого, 8,75 мл 2N раствора NaOH. Объем раствора доводят до метки бидистил-лятом, и оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (с максимумом пропускания при 536 нм). Содержание магния находят с помощью калибровочного графика.

Относительная ошибка метода Ч- 8%.

Влияние марганца. С титановым желтым марганец не дает окрашенного соединения, но в незначительных количествах усиливает окраску раствора вследствие окисления Мп (ОН)2 кислородом воздуха с образованием желтого раствора [591, 1028]. С увеличением количества