кись алюминия*1

Селен*1 Сурьма металлическая*1 Ртуть*1 Никель*1 Окись никеля*2 Пятиокись ванадия*3 Ниобий*3 Окись магния, легированная фторидом лития*3

Катализаторы из окиси хрома и окиси алюминия*3 Цирконий, гафний*3 Галлий, арсенид галлия*3 Масла*8 Медикаменты*3 Пергидроль*8

Определение литии в различных объектах

Объект Литература

Соли щелочных [10 , 38—40 , 42,

металлов*1 69, 173, 235, 237,

238, 248, 350,

384, 401, 414,

902, 911, 942,

1029, 1317, 1320,

1394]

Огнеупоры и кера- [602, 717, 770,

мические матери- 917, 1367]

алы*1

Слюды*! [550, 1365]

Графиты*1 [606, 607]

Гетерополисоедине- [293]

ния*1

Щелочные электро- [8, 193]

литы*1

Эмали*1 [739]

Стекла*1 [145, 299, 552,

665, 755, 796,

877 — 879, 1077,

1349, 1416]

Сплавы*1 [110, 568, 763,

1000, 1212, 1308]

Чугун, стали*1 [1001]

Ферриты, теллурит, [52, 235, 373, 542,

алюминат, цирко- 1333]

нат, нитрид, карбид,

ниобаты др.*1

** Фотометр со светофильтрами, спектрсфотсметр, ** Фотометр со светофильтрами. *'3 Спектрофотометр.

Определение в металлах и сплавах [52, 87, ПО, 373, 588, 763, 793, 923, 1000, 1001, 1044, 1045, 1057, 1099, 1100, 1161, 1170, 1172, 1186, 1212, 1222, 1247, 1308, 1333, 1377]. Анализ металлов проводят путем растворения их в минеральных кислотах с последующим отделением лития каким-либо из методов (экстракцией, хроматографированием и т. д.) или без него. Ниже приводим несколько методик определения лития в металлах (или их окислах).

Никель (окись никеля) [793, 1222]. Ход анализа следующий.

0,125 г пробы растворяют в 5 мл HCI (1 : 1) при нагревании на водяной бане, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, разбавляют до 50 мл и фотометрируют. Калибровочный график строят по стандартным растворам, содержащим, кроме литня, 2 мг/мл никеля. Определяемые количества лнтия 0,08—0,1%.

Алюминий [1057, 1161, 1186]. Ход анализа следующий.

Навеску 1 г алюминия растворяют в 20 мл HCI (I : 1), в конце растворения прибавляют 1 мл HN03 (1 : 1) для окисления Fe(II) до Fe(III). Раствор разбавляют водой до 20 мл, вводят 20 мл изопропанола, разбавляют до 100 мл ацетоном н фотометрируют с помощью спектрофотометра. Чувствительность определения при использовании водородно-кислородного пламени 3-10-4% LI.

Уран [87, 588, 1170, 1172]. Ход анализа следующий. Уран переводят в уранилнитрат растворением в азотной кислоте. Литий определяют после отделения хроматографически [87, 588] или после удаления урана экстракцией нитрата уранила эфиром [1172] или трибутилфосфатом [1170].

Навеску образца 1—3 г растворяют в НЫОз, раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл 5 JV HNO3 н экстрагируют уран в несколько приемов 200 мл смеси трибутилфосфата и керосина (1 : 10). Водную фазу упаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл 1%-ного раствора НС1 и фотометрируют. При большом содержании стронция в пробе последний отделяют на ионообменной смоле, в случае же допустимых количеств стронция в полученные результаты вводят поправку на фон. Чувствительность определения 0,001 мкг Li/мл, которая может быть в 4—5 раз увеличена при использовании органических растворителей.

Аналогичным образом проводят анализ двуокиси урана [1100] и нитрата уранила [1044].

Ртуть [923]. Определение металлического лития в ртути проводят методом пламенной фотометрии после выделения его из образца разбавленным раствором соляной кислоты.

1 кг образца встряхивают в полиэтиленовой склянке с 50 мл воды, содержащей 3 капли 11 N НС1. Полученный раствор фотометрируют с помощью спектрофотометра, вводя его в пламя смеси пропана с кислородом комбинированной горелки-распылителя. Стандартные растворы содержат только хлорид лития. Чувствительность определения 5-10-6% 1Л.

Галлий, арсенид галлия [440]. Образец растворяют в кислоте, удаляют галлий и мышьяк экстракцией бутилацетатом из 7 N соляной кислоты. Водную фазу упаривают досуха и в остатке определяют литий по методу фотометрии пламени. Определяемые количества ЬЮ-'—5• 10-6% Li.

Сплавы [52, 110, 373, 568, 1000, 1212]. При определении лития в сплавах последние, в зависимости от их вида, растворяют в соляной [ПО], серной [568, 1212] или азотной [1000] кислотах; ферриты —в смеси серной и фосфорной кислот [52, 373]. Далее анализ проводят по методу фотометрии пламени. Влияние алюминия (~500 мкг/мл) в случае анализа алюминиевых сплавов устраняют добавлением комплексона III [ПО].

Атомно-абсорбционный метод

Метод нашел применение в анализе сплавов [1284], стекол и керамических материалов [945], золы растений [733], смазок [958]. Примесь Li в плутонии определяют атомно-абсорбцион-ным методом, Чувствительность метода Ы0~*% Li [1366]. В полимерах литий определяют с чувствительностью 0,002 мкг Li/мл в растворе органического растворителя или после озоления и переведения в водный раствор с чувствительностью 1-10~6% в исходном веществе [1127].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ДРУГИХ ОБЪЕКТАХ

При определении лития в объектах, главным образом органического происхождения, нашли применение ме