![]() |
|
|
Аналитическая химия литияисутствии органического растворителя Бутанол 5 2,6 раза Ацетон 5 1,7 » Этил ацетат 5 2,2 » Метанол 95 5,0 раз Этанол 95 4,7 раза Уксусная кислота 12 2,0 » Как видно из табл. 26, все приведенные в ней опганические растворители увеличивают оптическую плотность пламени и могут быть использованы для повышения чувствительности определения лития. Наибольшее увеличение отсчета (в 4,7 5 раз) достигается в присутствии этанола и метанола при концентрации их'95%, однако режим горения пламени при использовании обычных горелок несколько изменяется и для удобства работы в фотометрируемые растворы добавляют 5% бутанола, получая увеличение чувствительности определения лития в 2,6 раза, т. е. 0,05 мкг Li/мл. Определение лития в растворах, содержащих 95% метанола и этанола, можно проводить при использовании горелок-распылителей. График зависимости оптической плотности пламени от концентрации лития в растворе прямолинеен до 10 мкг Li/мл (рис. 24). ?116 117 Соли Na, К, Cs, Mg, Ca, Sr, Ва и Al при концентрации 10 мг/мл, считая на металл, не мешают определению 2 мкг Li/мл при использовании пламени смеси пропан—бутан с воздухом [170]. Не влияют Na, К, Mg, Са, Sr на определение лития при использовании ацетиленового пламени [157]. Соли железа (5 мг Fe/мл) снижают оптическую плотность пламени лития (2 мкг Li/мл) на 15% (табл. 27). Из сравнения влияния Mn, Са, Sr, Ва и А1 при определении лития атомню-абсорбционной и эмиссионной фотометрией пламени видно, что влияние фонового излучения перечисленных посторонних элементов, имеющее место в эмиссионном методе, исключается в абсорбционном. Li, mi/мл /Гиигеята, л? Рис. 24. Зависимость оптической плотности пропан-бутанового пламени (?. = 670,8 нм) от концентрации лития в растворе Рис. 25. Влияние концентрации кислот на определение лнтия (2 мкг/мл) 1 — CH.COOH, HN03; 2 — H,SO<; S — HCI; 4 — H,PO< Такие явления, как образование труднолетучих и труднодис-социируемых соединений, а также ионизация, с которыми приходится сталкиваться в эмиссионном анализе, сохраняются и в атомно-абсорбционном методе. Первые два вида влияний в атом-но-абсорбционной спектрометрии могут быть устранены при применении высокотемпературного пламени, например смеси закиси азота с ацетиленом (т. пл. «3000°С), а для подавления ионизации добавляется какой-либо из легко ионизирующихся (щелочных) металлов [1047]. В обычно используемых для анализа пламенах (пропан — бутан и ацетилен) влияния, связанные с образованием труднолетучих или труднодиссоциируемых соединений и вызываемые в большинстве случаев кислотами, значительны, влияние же вследствие смещения равновесия ионизации не проявляется. Влияние концентрации кислот на оптическую плотность пропан-бутанового пламени при введении в него лития приведено на рис. 25 [170]. Как видно из рисунка, азотная и уксусная кислоты до концентрации 5JV практически не влияют на результаты атомно-абсорб-ционного определения лития. Серная и соляная кислоты мри концентрации 5JV снижают отсчеты для лития на 45—55%. Наиболее сильно влияет фосфорная кислота, снижая отсчеты на 80% при концентрации 5АЛ Изучение влияния кислот методами двух распылителей показало, что оно одинаково как при введении их в пламя вместе с раствором лития, так и порознь — через другой распылитель. Это свидетельствует о том, что кислоты влияют не на процесс распыления, а на процессы, протекающие в пламени. При атомно-абсорбционном определении лития для получения слоя поглощающих свет атомов, кроме пламени, могут быть использованы и другие способы. Очень высокая чувствительность, равная 3-Ю"12 г, может быть получена с помощью графитовой кюветы (по Львову) при объеме анализируемого раствора 0,0005—0,005 мл и концентрации 0,01—0,001 мкг Li/мл [280, 444]. Атомно-абсорбционный метод в последнее время широко применяют при анализе различных объектов. Спектральный метод определения изотопного состава Эмиссионный метод. Определение изотопов лития спектральным методом подробно рассмотрено в монографиях [149, 154]. Изменение массы ядра приводит к изотопическому смещению спектральных линий, которое может быть зарегистрировано как эмиссионным, так и атомно-абсорбционным методом. При опре118 119 делении изотопов лития чаще всего используют резонансный дублет. 6708А. Изотопическое расщепление этой линии равно ширине дублетной структуры и составляет 0,15А (рис. 26). Для разрешения изотопической структуры необходима аппаратура высокой разрешающей силы. Обычно используют интерферометр Фабри — Перо и дифракционный спектрограф высокой разрешающей силы. В качестве источника света такие источники возбуждения, как дуга и искра, непригодны вследствие'большой ширины линии и поэтому для получения узких линий спектра лития в основном используются трубки с охлаждаемым полым катодом (рис. 27). Возбуждение высокочастотным разрядом увеличивает яркость опектра и снижает погрешность анализа [311]. Как видно из , рис. 26, в смеси "Li и 7Li структура лиLM , нии 6708 А представляе |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 |
Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|