Глюкоза. Растворяют 0,1 г порошка в 1—1,5 мл вся ды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по фощ муле:

х_ п—(п0 + 0,00210-С)-2-Р-1,11 ~ 0,03142-0,1-100

38

где 0,00210 — фактор показателя преломления 1% раствора никотиновой кислоты; Р — средняя масса порошка, г; 0 00142—фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 —коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; С — концентрация никотиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:

0,1-а-100 L~ Р.2 '

где а — количество никотиновой кислоты, определенное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 23. Кислоты никотиновой 0,02 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Никотиновая кислота (см. пропись 22).

Сахар (см. прописи 19, 20).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 2—3 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 22.

2. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 2 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора и затем через каждую минуту до максимального значения Dj при длине волны около 465 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 1мл 0,03% стандартного раствора никотиновой кислоты (0,0003 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Реакция должна проходить при температуре 18—22°С.

Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле:

х= Рг0,0003-50-Р D2-l.a

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

1 Навеску никотиновой кислоты (точная масса 0,0300 г) раство-?™т в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют А44 мл од моль/л раствора натрия гидроксида (эквивалентное количество) и объем доводят водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0003 г никотиновой ислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.

39

ПРОПИСЬ 24. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г

Определение подлинности. Пиридоксина г и д р о I хлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2—3 каплям воды и прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа! хлорида. Появляется красное окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствор| аммония ванадата в концентрированной серной кислоте! Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. прописи 19, 20).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,2 г ndl рошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором на^ трия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор —J бромтимоловый синий).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.

2. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титрую! 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жел-1 того окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответсм вует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 25. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Сахара 0,2 г

Определение подлинности. Пиридоксина гидро-Я хлорид. К 0,1 г порошка прибавляют 1—2 мл раствора! железоаммониевых квасцов. Появляется красное окраши-! вание.

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20). Сахар (см. пропись 20).

Количественное определение. Пиридоксина г иди рохлорид. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды (раствор А). К 2,5 мл раствора Рл прибавляют 4,2 мл воды и 3,3 мл 1% раствора нитрата! окисного железа (2,3 мл реактива — эквивалентное коли-j чество, необходимое для окисления кислоты аскорбиновой] в массе навески порошка, взятой для анализа). Через35—I 40 мин измеряют оптическую плотность (D]) окрашенного! раствора при длине волны около 400 нм в кювете с толщи-] ной слоя 5 мм (интенсивность окраски устойчива в течение 15 мин).

Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива и 9 мл воды (готовят непосредственно перед измерением на npiH боре).

Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,05% стаги

40

тНОГО раствора пиридоксина гидрохлорида (0,0005 г)1 добавлением 1 мл 0,5% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 3,3 мл реактива, 4,7 мл воды и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание пиридоксина гидрохлорида (X) в граммах:

_ Di-0,0003-10-P Х= D2-2,5-a

где р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Кислота аскорбиновая (пропись 20, метод 2).

ПРОПИСЬ 26. Рибофлавина 0,005 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Рибофлавин. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды.

2. К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окрашивание.

Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5— 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)2 и 7,5 мл воды.

1 Навеску пиридоксина гидрохлорида (точная масса 0,0500 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0005 г пиридоксина гидрохлори-да. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в плотно закрытых флаконах в защищенном от света месте.

Навеску рибофлавина (точная масса 0,0100 г) растворяют в 0 мл воды в мерной колбе вместимостью 250 мл при нагревании а водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой До метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00004 г рибофлавина. Наствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте.

41

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляете! по формуле:

Di-0,0001 -10-Р

Х =

D2-a-6

где Р —средняя масса порошка, г; а — масса навески по-1 рошка, взятая для анализа, г; б — объем раствора А, взя-j тый для анализа, мл.

ПРОПИСЬ 27. Рутина 0,02 г

Сахара (или глюкозы) 0,2 г

Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г пси рошка прибавляют по 1—2 капли воды и раствора окисно-j го железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленоя окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранже! вое окрашивание.

Сахар (см. пропись 20).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл вщ ды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения.] Образуется осадок кирпично-красного цвета.

Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г п<Я рошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96 %| этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагрева! нии на водяной бане. После охлаждения объем раствора] доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл и измеряют оптическую плотность (Dx) окрашенного ра-1 створа при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной! слоя 10 мм.

Раствор сравнения: 96% этанол.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптиче-1 скую плотность (D2).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Dt-0,0001-25-Р

Х =

Drl,4.a

1 Навеску рутииа стандартного или рутина (точная массИ 0,0100 г) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вмести-1 мостью 50 мл при нагревании на водяной баие. После охлаждения! объем раствора доводят 96% этанолом до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г рутина. Раствор устойчив месяц при хранении в защищенном от света месте.

42

где р_средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Глюкоза. Растворяют 0,11 г порошка в 1—1,5 мл 01 моль/л раствора натрия гидроксида, объем доводят o'l моль/л раствором натрия гидроксида до 2 мл и определяют показатель преломления раствора при 20 °С (п).

Содержание глюкозы (Хх) в граммах вычисляют по формуле:

_ (n-n.0-2-P-1.il 1 0,00142-100.0,11'

где п0 — показатель преломления точно приготовленного 0,5% раствора рутина в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при 20 °С; Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате.

ПРОПИСЬ 28. Рутина 0,02 г

Кислоты аскорбиновой 0,1 г

Определение подлинности. Рутин. 1. (см. пропись 27, реакцию 2).

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли воды и 8—10 капель раствора окисного железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.

Кислота аскорбиновая. 1. (см. пропись 20, реакцию 2).

2. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и 1—2 капли 0,1 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.

Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 0,8 мл раствора А прибавляют 4,2 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (D,) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 0,5 мл 0,1% свеже-

Пропи^Р^готовление 0,02% стандартного раствора рутина описано в

43<