![]() |
|
|
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптекахГлюкоза. Растворяют 0,1 г порошка в 1—1,5 мл вся ды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С. Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по фощ муле: х_ п—(п0 + 0,00210-С)-2-Р-1,11 ~ 0,03142-0,1-100 38 где 0,00210 — фактор показателя преломления 1% раствора никотиновой кислоты; Р — средняя масса порошка, г; 0 00142—фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 —коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; С — концентрация никотиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %: 0,1-а-100 L~ Р.2 ' где а — количество никотиновой кислоты, определенное химическим методом, г. ПРОПИСЬ 23. Кислоты никотиновой 0,02 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Никотиновая кислота (см. пропись 22). Сахар (см. прописи 19, 20). Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 2—3 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 22. 2. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 2 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора и затем через каждую минуту до максимального значения Dj при длине волны около 465 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 1мл 0,03% стандартного раствора никотиновой кислоты (0,0003 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2). Реакция должна проходить при температуре 18—22°С. Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле: х= Рг0,0003-50-Р D2-l.a где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г. 1 Навеску никотиновой кислоты (точная масса 0,0300 г) раство-?™т в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют А44 мл од моль/л раствора натрия гидроксида (эквивалентное количество) и объем доводят водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0003 г никотиновой ислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. 39 ПРОПИСЬ 24. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Пиридоксина г и д р о I хлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2—3 каплям воды и прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа! хлорида. Появляется красное окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствор| аммония ванадата в концентрированной серной кислоте! Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Сахар (см. прописи 19, 20). Количественное определение. 1. Растворяют 0,2 г ndl рошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором на^ трия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор —J бромтимоловый синий). 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида. 2. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титрую! 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жел-1 того окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответсм вует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида. ПРОПИСЬ 25. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Пиридоксина гидро-Я хлорид. К 0,1 г порошка прибавляют 1—2 мл раствора! железоаммониевых квасцов. Появляется красное окраши-! вание. Аскорбиновая кислота (см. пропись 20). Сахар (см. пропись 20). Количественное определение. Пиридоксина г иди рохлорид. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды (раствор А). К 2,5 мл раствора Рл прибавляют 4,2 мл воды и 3,3 мл 1% раствора нитрата! окисного железа (2,3 мл реактива — эквивалентное коли-j чество, необходимое для окисления кислоты аскорбиновой] в массе навески порошка, взятой для анализа). Через35—I 40 мин измеряют оптическую плотность (D]) окрашенного! раствора при длине волны около 400 нм в кювете с толщи-] ной слоя 5 мм (интенсивность окраски устойчива в течение 15 мин). Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива и 9 мл воды (готовят непосредственно перед измерением на npiH боре). Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,05% стаги 40 тНОГО раствора пиридоксина гидрохлорида (0,0005 г)1 добавлением 1 мл 0,5% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 3,3 мл реактива, 4,7 мл воды и измеряют оптическую плотность (D2). Содержание пиридоксина гидрохлорида (X) в граммах: _ Di-0,0003-10-P Х= D2-2,5-a где р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г. Кислота аскорбиновая (пропись 20, метод 2). ПРОПИСЬ 26. Рибофлавина 0,005 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Рибофлавин. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды. 2. К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окрашивание. Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5— 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Количественное определение. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)2 и 7,5 мл воды. 1 Навеску пиридоксина гидрохлорида (точная масса 0,0500 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0005 г пиридоксина гидрохлори-да. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в плотно закрытых флаконах в защищенном от света месте. Навеску рибофлавина (точная масса 0,0100 г) растворяют в 0 мл воды в мерной колбе вместимостью 250 мл при нагревании а водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой До метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00004 г рибофлавина. Наствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте. 41 Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляете! по формуле: Di-0,0001 -10-Р Х = D2-a-6 где Р —средняя масса порошка, г; а — масса навески по-1 рошка, взятая для анализа, г; б — объем раствора А, взя-j тый для анализа, мл. ПРОПИСЬ 27. Рутина 0,02 г Сахара (или глюкозы) 0,2 г Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г пси рошка прибавляют по 1—2 капли воды и раствора окисно-j го железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленоя окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранже! вое окрашивание. Сахар (см. пропись 20). Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл вщ ды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения.] Образуется осадок кирпично-красного цвета. Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г п<Я рошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96 %| этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагрева! нии на водяной бане. После охлаждения объем раствора] доводят 96% этанолом до метки (раствор А). К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл и измеряют оптическую плотность (Dx) окрашенного ра-1 створа при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной! слоя 10 мм. Раствор сравнения: 96% этанол. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптиче-1 скую плотность (D2). Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле: Dt-0,0001-25-Р Х = Drl,4.a 1 Навеску рутииа стандартного или рутина (точная массИ 0,0100 г) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вмести-1 мостью 50 мл при нагревании на водяной баие. После охлаждения! объем раствора доводят 96% этанолом до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г рутина. Раствор устойчив месяц при хранении в защищенном от света месте. 42 где р_средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г. Глюкоза. Растворяют 0,11 г порошка в 1—1,5 мл 01 моль/л раствора натрия гидроксида, объем доводят o'l моль/л раствором натрия гидроксида до 2 мл и определяют показатель преломления раствора при 20 °С (п). Содержание глюкозы (Хх) в граммах вычисляют по формуле: _ (n-n.0-2-P-1.il 1 0,00142-100.0,11' где п0 — показатель преломления точно приготовленного 0,5% раствора рутина в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при 20 °С; Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате. ПРОПИСЬ 28. Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,1 г Определение подлинности. Рутин. 1. (см. пропись 27, реакцию 2). 2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли воды и 8—10 капель раствора окисного железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание. Кислота аскорбиновая. 1. (см. пропись 20, реакцию 2). 2. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и 1—2 капли 0,1 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода. Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А). К 0,8 мл раствора А прибавляют 4,2 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (D,) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1). Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 0,5 мл 0,1% свеже- Пропи^Р^готовление 0,02% стандартного раствора рутина описано в 43< |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 |
Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|