я, добавляют его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой| окраски в голубую.

При титровании 0,02 моль/л раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрата соответству ет 0,005766 г, а 0,1 моль/л — 0,02883 г стрептоцида раст воримого.

ПРОПИСЬ 162. Мазь стрептоцидовая 3% или 10% 1 Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляют 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты

160

ают на водяной бане до расплавления основы. После 'каждения солянокислое извлечение отделяют и провоет реакции:

1 К 0,5 мл извлечения прибавляют 3—о капель раз-енной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раство-

еА„атрия нитрата и 0,1—0,3 мл полученной смеси влива-

а в j_2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется

ишнево-красное окрашивание.

2 К 1 мл извлечения прибавляют по 3—5 капель раст-оров перекиси водорода и окисного железа хлорида. Пошляется красное окрашивание и постепенно образуется урый осадок.

Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют —2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, мл воды и перемешивают до растворения основы и пре-арата. Затем добавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эк-зивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода <расно-фиолетовой окраски водного слоя в голубую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.

ПРОПИСЬ 163. Раствор сульфапиридазин-натрия 10% или 20%

Определение подлинности. 1. К 1—2 каплям раствора 1рибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведенной со-1Я1ЮЙ кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл целочного раствора (3-нафтола. Появляется темно-красное жрашивание.

2- К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, з 5 капель раствора сульфата меди. Образуется бурова-го-зеленый осадок, переходящий в серый.

3. Помещают 2—3 капли раствора в фарфоровую чаш-<У> прибавляют 5—6 капель раствора окисленного натрия нитропруссида и перемешивают. Через 1—2 мин появля-зедЯ ФИОлетовое окрашивание, постепенно переходящее в

4. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-ветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

[ц количественное определение. Помещают 10 мл 10% Р о мл 20% раствора в мерную колбу вместимостью Мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

[Заказ м, 2053

161

l.A. К 5 мл раствора А прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю раствор, тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раство! ром нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству] ет 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.

1. Б. К 5 мл раствора А прибавляют 10 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 сульфапиридазин-натрия.

2. А. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 3 мл (20%) воды, 3 мл (10%) или 5 мл (20%) разведенной соляной кислоты, 0,5 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—

0. 3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.

2.Б. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 10 мл (20%) свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.!

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.

ПРОПИСЬ 164. Раствор сульфацил-натрия 10%, 20% или 30%

Состав: Сульфацил-натрия 1,2 или 3 г Натрия тиосульфата 0,015 г Раствора соляной кислоты 1 моль/л 0,035 мл Воды до 10 мл Определение подлинности. Сульфацил-натри|

1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 5—6 капе разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л pad-вора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

2. К 2—4 каплям раствора прибавляют 2—3 капл!

162

0Da меди сульфата. Образуется голубовато-зеленый Ссадок, который не изменяется при стоянии. ° Натрия тиосульфат. К 1 мл раствора прибавля-т по каплям (3—4 капли) 0,02 моль/л раствора йода, аствор йода обесцвечивается. Количественное определение. Сульфацил-натрий. Y 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды или помещают 10 мл раствора в мерную колбу вместимо-тью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. К 1 мл раствора А прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового

инего и титруют 0,1-моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02542 г сульфацил-натрия.

2. К 1 мл раствора А прибавляют 1 мл разведенной оляной кислоты, 5 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 кап-и раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,1—0,2 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

| 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02542 г сульфацил-натрия.

I 3. Определяют показатели преломления раствора (см. Приложение 7).

LНатрия тиосульфат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал). 1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964г атрия тиосульфата, которого в 10 мл раствора должно ыть не менее 0,0135 и не более 0,0165 г. ПРОПИСЬ 165. Мазь сульфациловая 20% или 30% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления сновы. После охлаждения водное извлечение отделяют и Юоводят реакции:

1- К 0,5 мл извлечения прибавляют 5—6 капель разменной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 164 (реакция 1).

^ К 1 мл извлечения прибавляют 2—3 капли раствора еДи сульфата. Образуется голубовато-зеленый осадок. Часть извлечения на графитовой палочке вносят в Цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет, количественное определение. 1. К 0,2 г мази прибав-

11*

163

ляют 3 мл эфира, 1—2 мл воды и перемешивают до | створения основы и препарата. Затем добавляют 2 кап раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора мети ленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты, при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответст! вует 0,02542 г сульфапил-натрия.

2. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляном кислоты, 10 мл воды и нагревают па водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 0,2 г ка-, лия бромида и далее определяют по методике, описанной в прописи 164 метод 2.

ПРОПИСЬ 166. Норсульфазола I г Стрептоцида 1 г Эфедрина гидрохлорида 0,1 г I

Определение подлинности. Норсульфазол. 1. К 0,05 я порошка прибавляют по 4—5 капать воды и разведенной соляной кислоты, 5—6 капель 0,1 моль/л раствора нитрита натрия и 4—5 капель раствора аммиака. Появляется оранжево-красное окрашивание.

2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раст! вора натрия гидроксида, взбалтывают 1 мин и фильтруют. К фильтрату добавляют 5—6 капель раствора сульфата меди. Образуется грязно-фиолетовый осадок.

Стрептоцид. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл| воды, по 3 капли растворов перекиси водорода и окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание и noj степенно образуется бурый осадок.

Эфедрина гидрохлорид. 1. К 0,05 г порош прибавляют 1 мл воды, взбалтывают 1 мин и фильтруют, К фильтрату добавляют 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. I

2. К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 1— 2 капли раствора сульфата меди и 2—3 капли раствора гидроксида натрия. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Затем добавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет

Количественное определение. Эфедрина гидр0 хлорид. Обрабатывают 0,1 г порошка водой 5 раз пс 1 мл и фильтруют. Остаток сохраняют для определения норсульфазола. К фильтрату прибавляют 1—2 капли ра створа бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания i

164

,.т о 02 моль/л раствором серебра нитрата до фиО-"тового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответст-0,004034 г эфедрина гидрохлорида.

Н о'р сульф азол. К остатку (см. «Определение эфед-

а гидрохлорида») прибавляют 10 мл 90% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, и титруют 0,1 моль/л оаствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02553 г норсульфазола.

Норсульфазол и стрептоцид. К 0,05 г порошка прибавляют 5 мл воды, 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красной окраски в желтую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02138 г суммы норсульфазола и стрептоцида. L Содержание стрептоцида в порошке в граммах определяют по разности между сумм