![]() |
|
|
Аналитическая химия калияления калия см. [83, 976]. При любых вариантах перманганатометрического определения осадок можно собрать либо в пористом тигле с асбестовым фильтрующим слоем, либо в стеклянном фильтрующем тигле. При макроопределениях удобно отделять осадок от маточного раствора и промывать его центрифугированием в пробирке. Значительно более просты модификации метода, в которых не выделяют кобальт в виде малорастворимого соединения и в которых трехвалентный кобальт также участвует в окислении нитрита поэтому расход перманганата несколько уменьшается [827, 1917, 2036, 2037, 2554, 2778, 2968]. Мы остановимся на одном из распространенных вариантов метода, предложенном для анализа удобрений [1100]. Осадок нитрокобальтиата калия (стр. 39) переносят в стеклянный тире ль-с фильтрующим дном и промывают. Тигель вместе с осадком вводят в отмеренный объем 0,1 N раствора перманганата, разбавленного водой приблнзи68 69 тельно в 10 раз и нагретого почти до кипения. Взбалтывают несколько минут до появления бурого осадка МпО(ОНЬ и только тогда подкисляют серной кислотой, добавляют отмеренный объем 0,1 N раствора щавелевой кислоты, в 1 л которого содержится 50 мл конц. H2SO4. При этом раствор обесцвечивается, избыток щавелевой кислоты титруют 0,1 N раствором перманганата. Процесс протекает по следующему суммарному уравнению: 5[Со (NOz) 6]э- +11 МпО J +28Н+—>5Со2+ +11 Mn2++30NO;+14НгО. „ 39,1 Теоретический грамм-эквивалент калия равен =7,109 г. Для опреде5,5 ления малых количеств калия пользуются 0,02—0,005 N растворами перманганата [827, 1917, 1981, 2037, 2778, 2968]. Содержание калия вычисляют по формуле: К-иг = (^KMnCV^KMnO.- ЧсА "Л'н.СО,)'7-109. где ^кМп04 — общий объем введенного раствора перманганата за вычетом объема, уходящего на подкрашивание жидкости, мл\ ^н2с2о, — объем раствора щавелевой кислоты, мл; Такой же способ определения калия описан и в ряде других работ [1020, 1579, 1611]. Отметим микромодификацию метода, часто применяемую для анализа биологических объектов [1780, 1782]. В центрифужную пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора я 2 мл концентрированного раствора нитрокобальтиата натрия, взбалтывают. Через ?15 мин. разбавляют 3 мл воды и центрифугируют. Раствор над осадком осторожно удаляют пипеткой, осадок взбалтывают с 3 мл воды, снова центрифугируют и т. д. до тех пор, пока вода над осадком станет совершенно бесцветной. Обычно достаточно 2—3 промываний. К промытому осадку добавляют из бюретки 2—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 1 мл серной кислоты (1 :5). Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 1—2 мин. и перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Если введенного объема раствора перманганата оказывается недостаточно и раствор быстро обесцвечивается, то прибавляют еще 1—2 мл раствора перманганата и снова нагревают 1—2 мин. в кипящей водяной бане. При этом желтый осадок нитрокобальтиата полностью растворяется, и раствор сохраняет розовую окраску. Теперь вводят 3 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют 0,01 N раствором перманганата до устойчивого порозовения. В отдельной пробе определяют объем раствора перманганата, уходящий только на подкрашивание такого же объема жидкости в розовый цвет. Этот объем вычитают из общего объема израсходованного раствора перманганата [259]. Еще лучше титронать параллельно контрольную пробу, т. е. титровать все реагенты, включая щавелевую кислоту, взятые в тех же объемах и в тех же условиях [1579]. В этом случае содержание калия вычисляют по формуле K^=iV(V-o). 7,109, где V—объем раствора перманганата, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл; v — объем раствора перманганата, израсходованный на титрование нитрокобальтиата калия, мл; N — нормальность раствора перманганата. Таким способом можно определять 0,01—5 мг калия с удовлетворительной точностью [43, 259, 404, 427, 1542, 1578, 2750]. 70 Перманганатометрический метод позволяет определять до Ю~3% калия в магнии и его сплавах [417]. Описан способ определения до 5- 10-4% калия в почве [2818]. Только в отдельных работах отмечаются неудовлетворительные [1049] или пониженные [778, 1055] результаты, получаемые этим методом. В присутствии аммиака или солей аммония определение не может быть точным [2737]. Нежелательно присутствие солей бария, стронция и кальция, которые могут соосаж-даться с солью калия и повышать результаты определения калия [23, 240, 2884]. I мл 0,01 W раствора КМпО» соответствует мг калия: 0,0662 0,06515 0,065 0,0645 0,06118 0,0567 Литература [2524] [1651] [1579, 16о6, 1864] [2353] [1917] [2498] Перманганатометрический метод очень удобен, прост, определения выполняются легко и быстро. Недостаток метода заключается в непостоянстве состава осадка (стр. 41), при вычислениях рекомендуются следующие эмпирические величины: I мл 0.0] N раствора КМл04 соответ." Литература ствует мг калия: 0,07109 (теоре- [31, 43, 57, 197, тическая вели- 427, Ю83, 1100, чкна> 1669, 1782, 2060, 2542 , 2899 , 2968] 0,070 [2027]< |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия калия" (2.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|