![]() |
|
|
Аналитическая химия индия(а также от Al, Gr, U, Се) осаждают галлий купфероном из сернокислого раствора [356]. Метод дает хорошие результаты. Нейтрализованный раствор, содержащий 0,01—0,3 г Ga и 0,06—0,4 г In (удалять аммонийные соли ие нужно), разбавляют до 200—300 мл добавлением 2 н. H2SO4 и прибавляют при комнатной температуре 6%-ный водный раствор купферона; на 0,1 г Ga требуется 0,06 г куп-ферона, но его берут 0,1 г. Образуется белый хлопьевидный осадок; при температуре 30° (или ниже) осадок через некоторое время собирается в комки, прилипающие к стенкам сосуда; при надавливании палочкой они превращаются в кристаллы. Осадок отфильтровывают на бумажном фильтре с платиновым конусом и затем слабо отсасывают. Полученный фильтрат оказывается всегда слабо мутным, поэтому к нему прибавляют еще 1—2мл реактива, фильтруют через тот же фильтр и хорошо отсасывают. Если после 1-часовой выдержки фильтрат останется прозрачным, то это указывает на полноту осаждения галлия; в противном случае повторяют прибавление реактива. Осадок тщательно промывают 2 н. раствором H2SO4, содержащим небольшое количество купферона, хорошо отсасывая промывную жидкость. Осадок не должен содержать ионов хлора, так как в его присутствии Ga2Os летуч. Осадок озоляют в фарфоровом тигле и после сильного прокаливания взвешивают С-а20з. Фильтрат, содержащий индий, выпаривают после добавления Н2Ог до появления белых паров, остаток растворяют в воде и определяют индий. В присутствии превосходящих количеств индия требуется повторное осаждение галлия. При отделении 0,0605 г 1п203 от 0,1815 г Ga203 найдено 0,0609 г In2Os и 0,1817 г Ga203- ; . ; Н. И. Влодавец [231 количественно отделял галлий от In, Al, Be и других металлов осаждением купфероном из сернокислого и солянокислого растворов. Для отделения небольших количеств железа от индия [327] железо осаждают купфероном из солянокислого раствора. При этом теряются небольшие количества индия. Метод дает наиболее удовлетворительные результаты при очистке индия от железа. Большую часть железа необходимо предварительно отделить каким-либо другим методом (например, при помощи ас-нитрозо-р-нафтола). При анализе стекла [213] индий отделяют от железа осаждением^ последнего купфероном из солянокислого раствора. Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при рН 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. Глава VII МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ОБРАЗОВАНИИ СОЕДИНЕНИЙ ИНДИЯ С ОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАКТИВАМИ, ИМЕЮЩИМИ СУЛЬФГИДРИЛЬНЫЕ ГРУППЫ — SH * Индий образует с рядом серу содержащих органических реактивов малорастворимые в воде и обычно хорошо растворимые в органических растворителях соединения. В литературе описаны следующие дитиокарбамииаты индия: (NH2CSS)3In [156] (CH3NHCSS),In [156] [(CaH,)8NCSS]aln [156, 178, 181] Спектрофотометрическим методом показано, что состав диэтилдитиокарбамината индия отвечает формуле [(С2Н5)2-•NCSSbln [126]. На образовании последнего соединения основаны ценные аналитические методы. Получен этилксантогенат индия (CsHsOCSS^In [157, 439]. Кроме того, получены [439] следующие ксантогенаты индия: (CH8OCSS)8In, (K.C6HnOCSS)3In, (».C8H7OCSS)3ln, (emop-CjHuOCSSJaln, (H30-CsH7OCSS)3In, (m^m-C6HnOCSS)3In, («.C4H,,OCSS)3In, (C6HuOCSS)3In (emop-C4H9OCSS)3In, В определенных условиях образуется дитизонат индия. Однако методы отделения и фотометрического определения индия после экстракции в форме датизоната не имеют большого практического значения. Диэтилдитиофосфат натрия (C2H50)2PSSNa образует со слабокислыми растворами солей индия белый осадок, растворимый в органических растворителях. Индий осаждается неколичественно. Тритиокарбонат бария ВаСвз (насыщенный водный раствор) образует осадок тритиокарбоната индия, нерастворимый в органических растворителях [439]. Реакция неспецифична и имеет небольшую аналитическую ценность. ДИЗАМЕЩЕННЫЕ ДИТИОКАРБАМИИАТЫ КАК РЕАКТИВЫ Элементы, образующие в водных растворах устойчивые сульфиды, как правило, осаждаются в форме малорастворимых карбаминатов [95]. Индий количественно осаждается диэтил-дитиокарбаминатом натрия при рН 1,5—9 в форме белого осадка и не осаждается из раствора в разбавленной НО (1 : 1) и из раствора в концентрированной НС1 (рН раствора устанавливают путем введения буферных ацетатных или цитратных смесей). Диэтилдитиокарбаминат натрия количественно осаждает индий (так же как и свинец, висмут и одновалентный таллий) при рН 7—11 из раствора, содержащего тартрат и цианид. Ряд других элементов остается в растворе [371,372]. Индий осаждается из нейтрального или слабокислого раствора при добавлении диэтилдитиокарбаминатанатрия в виде белого объемистого осадка, состав которого после высушивания при 105° соответствует формуле [(C2H5)2NCSS]3ln [17 |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 |
Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|