![]() |
|
|
Аналитическая химия индиякислоты и эриохром черным Т [166, 167]. Окрашенный комплекс индия с эриохром черным Т образуется только в том случае, если концентрация этилендиамина не очень велика. Ионы меди, цинка, кадмия, никеля и кобальта маскируют добавлением цианида, а ионы алюминия — триэтаноламином. К слабокислому раствору соли индия прибавляют 10 млО,2М водного раствора этилендиамина, разбавляют приблизительно до 25 мл, прибавляют эриохром черный Т (смесь с хлоридом натрия в отношении 1 : 100) и титруют 0,01 М или 0,02 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления светло-голубой окраски. Титрование считается законченным в момент исчезновения фиолетового оттенка раствора. При правильном выполнении титрования после достижения точки эквивалентности изменения окраски индикатора не доляшо наблюдаться в течение 5 мин. Полученные результаты приведены в табл. 41. Правильные результаты получают также в присутствии меди, кадмия, цинка, никелн или кобальта, если их связать добавлением достаточного количества 1 М раствора цианида. Алюминий маскируют добавлением триэтаноламина. Типичные результаты приведены п табл. 42. 101 При косвенном определении индия избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты оттитровывают раствором сульфата магния в растворе, содержащем аммиак или этиленди-амин в присутствии эриохром черного Т [166, 1671. Можно также оттитровать избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты раствором сульфата цинка в среде пиридина после маскирования алюминия фторидом. Таблица 41 Титрование индия динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в среде этилендиамина Количество Прямое титрование Обратное титрование раствором сульфата магния нвятого In, мг количество найденного In, мг погрешность, мг Количество найденного In, мг погрешность, мг 1,14 1,14 0 1,14 о 5,70 5,66 —0,04 5,66 —0,04 11,40 11,30 —0,10 11,32 —0,08 Таблица 42 Определение индия в присутствии других металлов прямым титрованием с эриохром черным Т (взято 1,14 мг In) Количество прибавленного металла, мг Количество найденного In, мг Погрешность, мг Zns 6,54 1,143 +0,003 Zna 32,69 1,143 +0,003 Со" 1,12 1,147 +0,007 Соа 11,79 1,144 +0,004 Сиа 6,35 1,143 +0,003 Сиа 12,70 1,143 +0,003 Nia 2,93 1,143 +0,003 Nia 29,34 1,193 +0,053 Al" 2,70 1,143 +0,003 А1ь 13,48 1,147 +0,007 а Маскиронка цианидом. b Маскиронка триэтаноламином. 102 К слабокислому раствору соли индия прибавляют известный избыток 0,01 или 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, умеренный избыток буферного аммиачного раствора (NH4OH ~|- NH4CI) или же 10 мл 0,2 М раствора этилендиамина и титруют после добавления эриохром черного T раствором сульфата магния до перехода голубой окраски в красную. Результаты определений приведены в табл. 41. Мешающие элементы маскируют, как указано в предыдущем случае. Избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты можно оттитровать также раствором сульфата цинка, маскируя некоторые элементы добавлением 2%-ного раствора фторида аммония. Если такое титрование осуществлять в растворе, забуференном пиридином, то при этом устраняются помехи со стороны магния и других щелочноземельных элементов. Описанные методы [166,167] применимы для определения индия в специальных свинцовых сплавах для подшипников после отделения свинца в форме сульфата и маскирования небольших количеств кадмия. Патровский [370] определял точку эквивалентности при титровании индия раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по исчезновению флуоресценции мори-нового комплекса. При определении индия в сфалеритах 5—10 г тонко измельченного образца нагревают с 100 мл 18%-ной НС1 до удаления H2S, затем прибавляют 5 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха. Остаток смачивают разбавленнойHG1 ненова выпаривают (если нужно, к раствору прибавляют немного окислителя). Остаток обрабатывают разбавленной НО и отфильтровывают, большую часть кислоты в фильтрате нейтрализуют, прибавляют 3—5 г чистого цинка, перемешивают и примерно через 30 мин. черный остаток, содержащий главным образом Pb, Си, Cd и In, быстро отфильтровывают, промывают водой, отделяют от избытка цинка и растворяют в 20 мл 40%-ной H2S04 с несколькими каплями HN03. Упаривают до появления белых паров, отфильтровывают PbS04, немного разбавляют водой, осаждают Си, Sb, As и большую часть Cd сероводородом. К фильтрату прибавляют бромную воду илиН202, избыток окислителя удаляют кипячением и осаждаютиндий небольшим избытком NH4OH. Осадок тщательно промывают 1 %-ным раствором NH4OH, растворяют в НС1, прибавляют СНэСООН и осаждают индий сероводородом, In2S3 растворяют в НС1 и осаждают индий NHiOH. Полученную таким образом 1п(0Н)3 переводят в хлорид, прибавляют CH3COONa и NaCl до рН —5, затем прибавляют 1 мл 0,1 %-ного раствора морина в 96%-ном С2НаОН ж 2 мл раствора фторида (3,2 г NaF и 1,8 г буры растворяют в воде, подкисляют СН3СООН и дополняют до 100 мл) и титруют 103 в УФ-свете 0,01 М ра |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 |
Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|