вались ГОСТом 4658-49, по которому установлены три марки ртути (табл. 24).

Таблица 24

Технические требования на ртуть по ГОСТу 4658-49

Марка ртути Содержание ртути, % (не менее) Нелетучий остаток, % (не более) Примерное назначение

р-1 99,999 0,001 Для вакуумэлектротехники

Р-2 99,990 0,010 Для контрольно-измеритель ных приборов

Р 3 99,900 0,100 Для амальгамирования золо та, для переработки на соли

и для других целей

Ртуть всех марок должна иметь серебристо-белый цвет, зеркальную поверхность и не содержать механических примесей (сажа, песок и т. п.). Ртуть марок Р-1 и Р-2 при встряхивании не должна прилипать к стенкам чистого сосуда (отсутствие примесей органических веществ) и оставлять следов на белой гладкой бумаге или белой фарфоровой пластинке. Ртуть всех марок должна полностью растворяться в азотной кислоте (пл. 1,2).

С 1955 г. ртутные заводы СССР выпускают также ртуть высокой чистоты марки Р-0, рафинированную методом озонирования и разливаемую под вакуумом в ампулы из молибденового стекла. Согласно техническим условиям ЦМТУ 4601-55, ртуть марки Р-0 должна иметь зеркально-блестящую поверхность при полном отсутствии на поверхности металла (после контрольного хранения в течение 2 недель) каких-либо пленок. Содержание ртути должно быть 99,999%, нелетучего остатка не более 0,001%. Содержание и определение металлических примесей не регламентируется. Не регламентируется содержание примесей в ртути и последними техническими условиями РЭТУ 1252-65.

В ряде случаев, однако, возникает необходимость анализа ртути на содержание примесей металлов. Это особенно важно при контроле ртути высокой чистоты марки РД-000, используемой для синтеза полупроводниковых материалов и для некоторых специальных целей.

Определение примесей в ртути может быть проведено экстр а к-ционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Cu, Zn, Cd, Ni, Sb, Bi, Pb, Sn [159], ИЛИ химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя.

Контроль чистоты ртути может быть осуществлен также по ее остаточному сопротивлению [3].

ГРУППОВЫЕ ХИМИКО СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Типцовой с сотр. [334] разработан химико-спектральный метод определения 10 металлов-примесей в ртути, основанный на растворении ртути в азотной кислоте, переводе в хлорид и отделении от примесей экстракцией хлорида из солянокислого раствора изоамиловым спиртом. Метод позволяет определять Mg, Mn, Ag, Zn, Pb, Ni, Ca, Cd, Al и Cu. Хлоридные комплексы Sn(IV), Sb(V)> Au(III) и Т1(Ш) экстрагируются вместе с ртутью и эти элементы не определяют.

В табл. 25 приведены аналитические линии и чувствительность определения металлов в ртути [334].

Таблица 25

180

Ход анализа. Навеску ртути 1 г разлагают в конической колбочке (кварц) 2 мл конц. HN03 н выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл 10%-ной НCL, переносят раствор в делительную воронку, добавляют воды и дважды экстрагируют ртуть изоамиловым спиртом порциями по 10 мл. Водный слой после отделения от спирта выпаривают досуха с 2 мл HN03, нагревают до 200° С для удаления остатков хлорида ртути. Добавляют 1 мл HN03 и испаряют снова. Остаток растворяют в 0,2—0,5 мл HNO„ и переносят на электрод, добавляют 0,08 мл раствора хлорида натрия (1 мг/мл), высушивают, не допуская кипения, и сжигают в дуге при токе 8—9а.

Химико-спектральный метод, основанный на удалении основных количеств ртути испарением, предложен Горбачевой и Грин-зайд [83].

Ход анализа. Юз ртути помещают в фарфоровый тигель и испаряют основное количество ртути при 350° С, а затем при 400° С. Остаток растворяют в смеси, состоящей из 2 ч. HNOs (1 : 1) и 1 ч. 3%-ного раствора нитрата калия.

Каплю раствора помещают в кратер угольного (предварительно прокипяченного в конц. HN03 для удаления меди) электрода и сжигают в дуге переменного тока при силе тока 3,5 а. Примеси определяют фотометрированием линий (в A): Zn 3282, Ag 3280, Cd 3261, Cu 3247, Sn 3175, Bi 3067, Pb 2833.

Чувствительность определения с использованием обогащения при силе тока За составляет (в %): ZnlO-4, Ag4-10-', Cd2-10-B, Cu 10-', Bi 2-Ю-6 и РЬ 10-6%.

В работе [173] предложен метод удаления из ртути металлических примесей с последующим их спектральным определением, основанный на электролитическом окислении ртути в солянокислом электролите при плотности тока на аноде 6—10 а/см? при 40— 70° С и при непрерывном перемешивании. Спектральный метод для контроля чистоты ртути в процессе ее рафинирования вакуумной дистилляцией использован в работах [228, 335].

Химико-спектральный метод рекомендован также для определения в ртути следов Al, Ba, Be, V, W, Ca, Со, Si, Mg, Mn, Mo, Ni, Sn, Pb, Sr, Ti, Cr и Zn [1291].

При определении примесей в ртути химико-спектральными методами следует предпочесть способ получения аналити