кристаллического перманганата калия, который добавляют малыми порциями при помешивании. Колбу нагревают до выделения паров SOa. Охлаждают, приливают через холодильник 25 мл воды; избыток перманганата калия и окислов марганца удаляют прибавлением 3%-ного раствора HiOa.

Переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. В зависимости от содержания ртути для анализа отбирают аликвот-ную часть или используют весь раствор. Дальнейшую работу ведут при искусственном освещении так же, как и в первом варианте, но добавляют 1 мл 20%-иого раствора NasSOs и 1%-ный раствор KSCN по 0,1 мл на каждые 10 мл объема пробы. Калибровочный график строят по свежеприготовленному стандартному раствору, содержащему 2 мкг ртути в 2 мл I N HaS04.

Разработаны методики нейтронно-активационного определения ртути в лесных почвах [895].

ПРИРОДНЫЕ И ПРОМЫШЛЕННЫЕ ВОДЫ

Эти объекты представляют интерес для геохимии и для поясков гидротермальных месторождений. Необходимость анализа промышленных сточных вод на ртуть диктуется также все возра170 стающими санитарными требованиями к чистоте сточных вод, являющихся источниками загрязнения природных водоемов и атмосферы [274а].

Для определения ртути в природных водах распространены колориметрические методы с предварительным концентрированием ртути [274а1. Для этой цели используются также спектральные и атомно-абсорбционные методы. В работе [741 определяли ртуть в промышленных водах колориметрически по реакции с ди-этилдитиокарбаматом меди. В этой работе были предложены методики определения различных форм ртути: общего содержания после разрушения органических веществ, содержания неорганических соединений ртути и содержания ртути в виде органических соединений по разности.

Василевской с сотр. [53] предложен метод, позволяющий определять ртуть, находящуюся в виде катионов Hg2+ (вместе с HgCir, в виде анионов (HgJ," и HgSl~, HgBrJ") и ртуть, входящую в состав ртутьорганических соединений, как разность между суммарным содержанием ртути после окисления последних окислителями (KMn04, KN03) и ртути, входящей в состав неорганических соединений (катионная и анионная формы).

В работе [301 было показано, что причиной заниженных результатов определения ртути в водах дитизоновым методом является то, что ртуть в них находится как в виде ионов Hg2+, так и ртутьорганических соединений. В связи с этим методика Василевской и др. [631 нуждается в уточнении. В работе [30] отмечается, что не удалось воспроизвести результаты работы [53] по раздельному определению различных форм ртути в воде. Рекомендуется следующая методика определения общего содержания ртути в воде [30].

Ход анализа. К 100 мл пробы добавляют 5 мл HaS04 (1 : 1) и 2 мл 1%-ного раствора КМп04, нагревают до кипения и кипятят 1 мин. в конической колбе с пробкой-холодильником. После охлаждения удаляют избыток окислителя, добавляя 1—2 капли 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания. Окисленную пробу помещают в делительную воронку емкостью 200—300 мл, приливают 10 мл 6 N уксусной кислоты, 5 мл 0,2 N комплексона III, 0,5 10%-ного KSCN и 3—4 мл СНCL3, встряхивают и после окончательного расслоения возможно полнее сливают хлороформную фазу. Далее, в зависимости от концентрации ртути, анализ ведут следуюгцим образом.

а) 1—5 мкг ртути в пробе. Приливают 5 мл 0,0005%-ного раствора дитизона в хлороформе, встряхивают в течение 2 мин. После окончательного

расслоения фаз сливают хлороформный раствор в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Колориметрируют на фотоэлектроколорнметре

в кюветах с толщиной слоя 10 мм с зеленым светофильтром (Я = 508 нм);

б) 0—1 мкг ртути в пробе. Приливают 2 мл 0,0005%-ного раствора дитизона и колориметрируют в кюветах с толщиной слоя 3*мм.

Калибровочные кривые строят по стандартным растворам Hg(N03)a, которые обрабатывают согласно приведенной выше прописи.

171

Основной раствор— 0,l/VHg(N03)aготовят растворением в 0,1 N HN03. Титр его устанавливают по 0,1 N раствору NaCl с индикатором дифенилкар-базоном. Промежуточный и стандартные растворы с концентрациями 100, 1 и 0,1 мне Hg/мл готовят разбавлением основного 0,1 N HNO3.

В работах [186, 381] был использован диэтилдитиокарбамат для экстракционного концентрирования ртути при ее определении химико-спектральным или колориметрическим методом в природных водах.

Для определения ртути в морской воде предложена методика, основанная на реакции с дитизоном [119].

Ход анализа. К 5 мл морской воды добавляют 12 мл конц. HaSO, и 20 мл 50%-ного раствора NH2OH* HG1 и 10 мл 0,1 М комплексона III. Экстрагируют ртуть полностью дитизоном в хлороформе н реэкстратируют 50 мл 0,25 N HaS04 с 10 мл 40 %-ного КВг. Затем окончательно экстрагируют ртуть дитизоном в СНCL„ при рН 6 и измеряют поглощение при 510 нм.

Для определения ртути в морской воде и промышленных водах (~10 мг/л) предложено использовать полярографический метод

Определение ртути в сточных водах описано в работе [1043]. Методики определения ртути в природных водах