янного тока на' полупроводниковых триодах ЭМ2-4 с входным сопротивлением 100 гом.

Для определения ртути в воздушной среде рекомендуется кварцевый высокочастотный детектор, действие которого основано на изменении частоты колебаний кварцевой пластинки, на которую напылена пленка золота, поглощающего пары ртути [522].

Маюс и Кларсон [262] запатентовали изотопный метод определения ртути в воздухе, основанный на реакции изотопного обмена между ртутью, находящейся в виде паров в воздухе, и раствором

168

солей ртути, содержащем радиоактивный индикатор 2Анализируемый воздух пропускают через разбавленный раствор солей ртути, содержащий метку, затем пары ртути, прошедшие через раствор и содержащие радиоактивную ртуть, поглощают гопколитом и содержание ртути определяют по радиоактивности.

Ход анализа. Раствор, содержащий 1 мкг Hg, готовят смешением 5 мл 10~а Ш HgCl2 или Hg(Ac) в дистиллированной воде и 15 мл 0,333 М NaCl или КCL и доведением водой до 30 мл. Для введения метки 203Hg приводят в контакт 1 мл этого раствора с 3—4 мг ртути, имеющей активность 3—4 мкюри. Удельная активность раствора ~20—150 имп/сек-л-мкг. Полнота обмена составляет 97,7%.

Этот метод позволяет обнаружить 0,003 мкг ртути в 1 л воздуха. Хорошая воспроизводимость наблюдается при концентрации ртутных паров 0,016-1,21 мкг/л, при рН раствора 6,2 — 9,0, в интервале температур 5— 30° С и скорости пропускания воздуха 0,5—1,5 л/мин. Определению ее мешает присутствие в анализируемом воздухе СО, СОа, SOa. Влияние HaS устраняется пропусканием воздуха через 2%-ный раствор CdCla.

Описан автоматический индикатор паров ртути в воздухе основанный на изменении сопротивления пленки элементного селена в присутствии ртути (за счет образования HgSe) [798].

Предложены различные химические индикаторы паров ртути, представляющие собой силикагель с нанесенным на него иодидом меди [617], фильтровальную бумагу, пропитанную раствором KJ и J2 [765] или элементным селеном [1207]. Определение ртути основано на визуальной колориметрии (по интенсивности окраски сорбента или бумаги) или фотометрировании движущейся бумажной ленты прибором. Наиболее чувствительными и специфическими индикаторами паров ртути являются порошки, пропитанные солями золота или палладия [633, 634, 764, 1095].

Фирмой «Дрегер» (ФРГ) запатентован метод открытия и количественного определения паров ртути в воздухе, основанный на изменении интенсивности окраски силикагеля, пропитанного смесью бромидов ртути и золота [633, 634]. При действии паров ртути желтая окраска индикаторного порошка переходит в серовато-фиолетовую. По длине и интенсивности окраски прореагировавшего слоя индикаторного порошка, пользуясь искусственной шкалой, определяют содержание паров ртути в воздухе. Чувствительность индикатора на основе хлористого палладия или рутения увеличивается в присутствии добавок молибдата аммония [764].

Предложен индикатор паров ртути в воздухе, основанный на изменении сопротивления пленок элементного селена, за счет образования на их поверхности селенида ртути [897]. Определению ртути в воздухе посвящены также работы [267, 268, 587, 716, 1024, 1163, 1207, 1300].

169

ПОЧВЫ

Предложен метод определения ртути в почвах (чувствительность 1 - Ю-5 %), основанный на разложении проб концентрированной серной кислотой в присутствии перманганата калия или на отгонке ртути в трубках Пенфильда и растворении отогнанной ртути в азотной кислоте с последующим колориметрическим определением с дитизоном [52, 907].

Ход анализа [52]. Вариант I. Навеску почвы 1 г смешивают с 0,25 г РЬОа и через специальную воронку переносят в шарик трубки Пенфильда. Сверху помещают слой прокаленного асбеста. Нагревают шарик с навеской в пламени газовой горелки сначала слабо, затем на сильном огне. Шарик оплавляют и выбрасывают. После остывания в оставшуюся часть трубки наливают 1 мл конц. HNO, и дают постоять несколько минут для растворения отогнанной ртути. Раствор ртути сливают в делительную воронку, трубку обмывают несколько раз таким количеством воды, чтобы получить среду, 1 Я по HN03. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор КМп04 до появления розовой окраски, которую устраняют каплей 3%-ной ШОг.

Дальнейшую работу ведут при искусственном освещении. К раствору в делительной воронке приливают 1 мл 1%-ного раствора комплексона III и 4 мл 20%-ного раствора NaaS03. Экстрагируют ртуть в течение 1 мин. 0,0005 %-ным хлороформным раствором дитизона. Тщательно протирают носик делительной воронки фильтром. Сливают дитизоновый слой в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. Измеряют оптическую плотность на фотометре ФМС-56 со светофильтром М-50 (Яэфф = 496 нм) против холостой пробы. Содержание ртути определяют по калибровочному графику, для построения которого употребляют свежеприготовленный стандартный раствор, содержащий 2 мкг ртути в 1 мл 1 JV HN03.

Вариант II. Навеску почвы 1 г разлагают в конической колбе из стекла пирекс с обратным холодильником 5—7 мл конц. HaS04 и избытком мелко