![]() |
|
|
Аналитическая химия ртутинном выделении ртути. Спектральные методы. Метод эмиссионного спектрального анализа широко применяется для определения ртути в цветных и редких металлах. Для определения ртути в металлах с чувствительностью 1 • 10~5 % в большинстве случаев используют угольные электроды обычной формы. Чаще всего определяют ртуть по линии 2536,5 А. В табл. 22 дана общая характеристика методов определения ртути в некоторых металлах с использованием отечественных спектрографов ИСП-22 и ИСП-28. Определение ртути в металлах описано также в работах [255, 377, 406, 604, 8131. Для определения ртути в ряде металлов может быть использован метод атомной абсорбции, основанный на измерении интенсивности поглощения резонансной линии ртути 2537 А [1111]. В основе метода лежит термическая возгонка ртути из образцов металла. Радиоактивационный метод. Иногда чувствительность колориметрических и спектральных методов определения ртути в металлах высокой чистоты ниже, чем это требуется по техническим условиям. Применение нейтронного активационного анализа с использованием ядерных реакторов, в которых создаются потоки тепловых нейтронов 5-1011—101* нейтрон/см*-сек, позволяет определять ^ 10~6—10"'% ртути в различных металлах. После облучения в ядерном реакторе анализируемые, образцы выдерживают определенное время, за которое уменьшается их радиоактивность, обусловленная излучением короткоживущих изотопов. Затем образцы растворяют в кислотах и радиохимическими методами выделяют ртуть, в большинстве случаев в виде сульфида, используя добавку неактивного носителя. Полученные препараты измеряют на у-спектрометре [216]. Метод нейтронного активационного анализа применен для определения ультрамалых содержаний ртути в ряде металлов, рафинированных зонной плавкой и другими физико-химическими методами: алюминии [110, 622, 1204], меди [173, 601], селене [1107], теллуре [120], кремнии [1018], галлии [135], цирконии [689, 824], висмуте [858], свинце [161], олове [862], германии [270], а также сере [4061. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ РТУТИ В РАЗЛИЧНЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ По реакции с дитизоном предложено определять ртуть в контактной серной кислоте и олеуме [119]. Ход анализа. 1—1,5 мл пробы разбавляют водой до 100 мл, к 1 мл полученного раствора прибавляют 10 мл 0,1 М раствора комплексона III и 156 157 1—2 капли метилового оранжевого, нейтрализуют 5%-ным раствором NaOH до желтой окраски, вводят 10 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл 30%-ного раствора NH»SCN, охлаждают и экстрагируют (1 мин.) Hg(II) 5 мл 0,005%-ного раствора дитизона в CCIi. Содержание ртути определяют титрованием холостой пробы стандартным раствором Hg(II) до получения окраски, равной по интенсивности окраске экстракта анализируемой пробы. Метод позволяет определить 10~4 % ртути в серной кислоте с ошибкой ~12%. В работе [944] предложен дитизоновый метод определения ртути в особо чистых соединениях урана. Метод инверсионной полярографии с накоплением на графитовом электроде использован для определения микроколичеств ртути в оксалате аммония [136]. Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582]. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075]. Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602]. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон (~ 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-1013 нейтрон!см*• сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в CL~~-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 N HCI и собирают на колонке с аиионитом Дауэкс-1 в CL"-форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа le7Hg (Tl; 64 час.) по 7-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. В работе [593] приведена сравнительная характеристика различных методов определения малых количеств ртути (спектральный, спектрофотометрический, полярографический, активацион-ный) в ядерных материалах. СОЕДИНЕНИЯ РТУТИ Окись ртути [142]. Навеску пробы растворяют в небольшом количестве воды, содержащей в избытке иодид или бромид калия, и титруют соляной |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 |
Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|