![]() |
|
|
Аналитическая химия ртути319, 511, 581, 723, 1039]. При использовании метода беспламенной атомной абсорбции для определения ртути в геологических пробах зачастую используют методики, основанные на разложении анализируемого материала кислотами, переводе ртути в элементное состояние восстановителями и отгонке ее из раствора в кювету для фотометрирования в токе газа-носителя (воздух, азот, аргон). В качестве восстановителя наиболее широко используют SnCI2 [121, 251, 252, 760, 791, 803, 835, 1006, 1037, 1039, 1260]. Однако различные авторы рекомендуют разные условия проведения восстановления (табл. 20). Таблица 20 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ МЕТОДОМ БЕСПЛАМЕННОЙ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ Условия восстановления ртути Газ-носитель Чувствительность. мкг Литература концентрация SaCl,, вес. % среда 10 \М HCl + lJIf H2SO, Воздух 0,001 [10391 10 20%-ная H2SOj 0,05 [760] Кристаллы 3%-ный NaOH Аргон 0,002 [791] SnCl,-2H20 10 5N HCl-f-2 N HN03 + » 0,002 [1260] + 10 N HjS04 10 0,5 N HJSOJ Воздух 0,003 [1006] 20 SN HCl + конц. HN03 » 0,01 [803[ 20 Конц. HNO, » 0,002 [835] 10 0,5 N HaSO, 0,002 [1037] Эффективным восстановителем ртути в растворах является боргидрид натрия [920]. Метод определения малых содержаний ртути в минеральных пробах описан в [121]. Чувствительность определения 2-10"6% при навеске 1 г. Метод основан на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата, восстановление ртути до металлической SnClj и перевод ее в кювету фотометра (длина 30 ем) током воздуха. Определению ртути мешает наличие в пробе >• 0,008% Au и Те, > 0,08% Pt и >4% Se. Среднее квадратичное отклонение — 3,3-10"'%. Преимуществом метода, основанного на кислотном разложении пробы перед атомно-абсорбционным определением с предварительной термической возгонкой, является возможность проведения анализа проб с большим содержанием органических веществ (до нескольких процентов гумуса). Метод атомной абсорбции следует считать наиболее перспективным для анализа геологических материалов на малые содержания ртути. Предложены методы активационного определения ртути в горных породах [219, 802, 945]. Определению ртути в геологических материалах посвящены также работы [626, 695, 696, 868, 1106, 1257, 1361]. ПРОДУКТЫ РТУТНОГО ПРОИЗВОДСТВА И ПОЛУПРОДУКТЫ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НCL и HNO, и на дальнейшем титровании ионов Hg(II) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента (СНCLа или СCL4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. Наиболее подходящей для определения ртути оказалась концентрация диэтилдитиокарбамата натрия 0,0001 —0,00005 JV. Это позволяет использовать один и тот же раствор для определения ртути в рудах и огарках. Для анализа руд с повышенным содержанием ртути можно применять более концентрированные растворы титрантов. Ход АНАЛИЗА [190]. Навеску руды 0,1—0,5 е "растворяют при нагревании в стакане емкостью 100 мл в смеси кислот 3 мл НCL (пл. 1,19) и 10 ли HNOs (пл. 1,40) И упаривают при медленном нагревании в течение 1 часа до половины объема раствора. Раствор разбавляют, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки, затем фильтруют через двойной фильтр с белой лентой, первые порции отбрасывают. Аликвотную часть раствора (5—25 МЛ) помещают в делительную воронку емкостью 200 млу приливают в нее 10 мл 10%-нойвиннойкислоты, 1 мл 0,05%-ного раствора ацетата меди и нейтрализуют аммиаком по конго до покраснения. Момент нейтрализации хорошо заметен: в присутствии Fe(III) цвет раствора резко меняется из оранжевого почти в бесцветный, так как образуется устойчивый комплекс соли тартрата железа. Затем приливают 2—3 мл ССЦ или СНCL3 и воды до определенного объема. Объем в воронке должен быть одинаковым и равным объему при установке титра рабочего раствора диэтилдитиокарбамата по ртути. Пробу титруют 150 151 раствором карбамата натрия при периодическом взбалтывании до появления желтого окрашивания в слое четыреххлористого углерода. При определении ртути в огарках навеску увеличивают до 2 г, титруют из микробюретки. Раствор ~ 0,1 N диэтилдитиокарбамата натрия готовят растворением 2,25 г продажного реактива в 100 мл 1 N раствора аммиака. Раствор устойчив в течение года при хранении в герметически закрытой склянке в темном месте. Рабочий раствор готовят, добавляя 1 мл 0,1 N раствора к 1 л 0,5 Лраствора аммиака. |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 |
Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|