![]() |
|
|
Аналитическая химия ртутиПри прокаливании или сплавлении руд, содержащих киноварь или другие ртутные минералы, ртуть улетучивается полностью. При кислотном разложении руд и последующем выпаривании растворов ртуть улетучивается в виде хлорида (за счет хлора, содержащегося в анализируемом материале). При выпаривании азотнокислых растворов, содержащих хлориды, вместе с парами воды улетучивается хлорид ртути. Так, по данным Тредвелла [3451, потери ртути при упаривании досуха 50 мл раствора составляют 11—17% при навеске сульфида порядка 0,5 г. При разложении сернощелочным сплавлением (смесь серы с содой или поташом) проб, содержащих ртуть, возможны ее потери в первый момент нагревания, в то время, пока смесь еще не полностью расплавилась. Поэтому температуру необходимо повышать очень медленно и осторожно [931. Высушивание проб при 80" С приводит к потере 15—42% ртути при ее содержаниях 1,5-10"3—0,5-10~4%. В связи с этим необходимо сушить пробы при комнатной температуре. Возможны потери ртути из проб при их длительном хранении рядом с пробами, содержащими меньшие количества ртути, за счет ее испарения из первых и сорбции паров вторыми. Известны случаи, когда при хранении пробы с содержанием ртути 2-10_5% в течение 30 дней в закрытой коробке вместе с пробой, содержащей 8-10-4 ртути,: содержание ртути в первой пробе возрастало на'25%. В работах изучены возможные потери ртути при анализе фармацевтических препаратов [55, 1061, которые при нагревании хлоридных растворов могут составлять 10—20%. В работе [1061 указывается, что при разложении органических материалов со смесью серной и азотной кислот даже нагревание для удаления азотной кислоты приводит к потерям ртути. Для устранения потерь ртути денитрацию раствора рекомендуется проводить добавлением формалина, мочевины или сульфата натрия. Для снижения потерь ртути в процессе анализа токсикологических материалов за счет испарения сульфид ртути, в виде которого ее выделяют после разложения проб, рекомендуется раст141 ворять в растворе 25%-ной НCL в присутствии КСЮ, [6091. На возможные потери ртути при разложении органических материалов смесью кислот, связанные с улетучиванием ртути в присутствии хлоридов, указывается в работе [1067]. Дая устранения ^потерь рекомендуется проводить разложение с обратным холодильником. По данным [1133], потери ртути порядка 5% при разрушении органических веществ смесью азотной и серной кислот возможны за счет ее адсорбции на стенках стеклянной посуды. Исследовали потери следов ртути при испарении растворов радиохимическим методом при помощи изотопа 208Hg [444]. Показано, что при выпаривании растворов досуха при 100°С потери ртути составляли 2—60%. В работе [1359] были исследованы потери ртути при измерении радиоактивности ртутных солей (при помощи изотопа SMHg). Потери ртути наблюдаются при измерении проб, полученных высушиванием при 20—60°С растворов нитрата ртути, содержащих HNOs, HaS04, а также в растворах NaOH. При высушивании в присутствии Na2S, (NH4)2S или Na-диэтилдитиокарбамата потери ртути не происходит. Для исключения потерь ртути эа счет испарения при определении ее радиоактивационным анализом следует облучать материалы на ядерных реакторах в запаянных кварцевых ампулах. При работе с малыми содержаниями ртути необходимо помнить, что ее потери, а как следствие — заниженные результаты, могут быть обусловлены испарением и адсорбцией на стенках посуды. Это следует особо учитывать при анализе природных и промышленных вод. Так, при работе с разбавленными растворами ртути (0,5—0,05 мг!л) происходит заметное снижение концентрации ртути во времени. Это обусловлено улетучиванием элементной ртути, образующейся в результате восстановления ионов Hg(II) примесями восстановителей или же в результате диспропорцио-нирования ионов Hg(I). Для устранения улетучивания ртути рекомендуется добавка к растворам НСЮ4 [296], а при хранении растворов в полиэтиленовой посуде — добавка уксусной кислоты в смеси с формальдегидом (10 : 1) [599]. РУДЫ, МИНЕРАЛЫ И ГОРНЫЕ ПОРОДЫ Для определения ртути в рудах и горных породах используются гравиметрические, титриметрические, колориметрические, спектральные и электрохимические методы. Применение того или иного метода обусловлено содержанием ртути в анализируемом^мате-риале, необходимой точностью и временем^определения, а также Технической оснащенностью лаборатории. Ниже рассмотрены методы, нашедшие широкое практическое применение. Гравииетрическиз метоты. Для определения ртути в рудах и продуктах их переработки широкое распространение получил 142 метод Эшка, основанный на определении ртути в виде амальгамы золота. Файноергом были уточнены условия определения ртути по методу Эшка и предложена методика [363], позволяющая определять ртуть в материалах, содержащих сурьму и мышьяк. Ход анализа. Дно тигля покрывают слоем карбоната бария толщиной ~ 5 мм для обеспечения равномерного и постепенного нагрева пробы. Навеску руды 0,5—5 г (предварительно высушенную в эксикаторе над серной кислотой) с общим содержанием ртути |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 |
Скачать книгу "Аналитическая химия ртути" (1.71Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|