именять дифракционные монохроматоры с дисперсией не менее 50 А/мм, с микронными щелями и плавной системой передвижения спектра.

Большие исследования в области разработки атомно-абсорб-ционных фотометров для определения ртути в воздухе проведены Уиллистоном [763, 1340, 13411 и Барринжером [4601. Сконструированные ими приборы используются при геохимических поисках месторождений ртутных руд и руд других металлов по ореолам паров ртути в приземном слое атмосферы [46Q, 763, 817,

13411. Конструкции некоторых оригинальных приборов и методические вопросы рассматриваются в [252, 524, 591, 605, 676, 691, 721, 745, 772, 817, 914, 941, 989, 1007, 11281.

Большую специфичность фотометров для определения ртути создает использование золотых сорбентов-накопителей, предложенных Уиллистоном [13401.

В Советском Союзе выполнен ряд исследований по разработке конструкций атомно-абсорбционных фотометров для определения ртути в воздухе [1251, растворах [61, 251, 252, 269] и твердых материалах: геологических пробах и продуктах цветной металлургии [170-172, 276, 317].

В табл. 19 приведена сравнительная характеристика атомно-абсорбционных фотометров. Завод «Казгеофизприбор» осуществлял выпуск ртутного атомно-абсорбционного фотометра РАФ-1М,

Таблица 19

Сравнительная характеристика атомво-абсорбциониых фотометров для определении ртути

TAT. ПРИБОРА ИНТЕРВАЛ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ, % КОЭФФИЦИЕНТ ВАРИАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА (ОДНОКРАТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ). % ВРЕМЯ НА ОДНО ОПРЕДЕЛЕНИЕ,

МИН. НАВЕСКА ПРОБЫ (ИЕПОЛЬЕУЕМАЯ ПРИ АНАЛИВЕ). г ДЛИНА КЮВЕТЫ, см

РАФ-2/100 * 310-»—110-6 10—15 3 0,5—2,0 100

РАФ-3/100

РАФ-4/50 1-10—7—1.10—Б 10—15 3 0,5—2,0 50

РАФ-5 110-3—1,0 3—10 3 1,0 1

РАФ-1М (завод 3-10-'—0,5 — 1 0,3-1 30

«Казгеофизпри-

бор»)

РАФ (КазВИРГ) 2-10-8— 10-15 0,5 См. *3 30

10-» мг/л «

* РАФ — РТУТНЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ ФОТОМЕТР.

** ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ.

*8 100 СМА ВОЗДУХА.

блок-схема которого приведена на рис. 22 [2761. Прибор предназначен для проведения экспрессных анализов порошковых сеянных проб на содержание ртути, а также для анализа растворов и проб воздуха. Диапазон определяемых количеств ртути 1—2-10-' г (в порошковых пробах 3-Ю"'—Ъ-10~1%; в водных растворах 0,0002—0,04 мкг/мл). Относительная погрешность анализа твердых проб не более 30% при содержании 10"'—10"5%. Время выполнения одного определения не более 1 мин.

126

Процесс измерения содержания ртути в твердых пробах состоит из двух операций: 1) термическая возгонка ртути из пробы в печи при 700° С и поглощения паров ртути сорбентом, 2) восстановление химически связанной ртути в сорбенте до металлической, перевод ее в газовую фазу потоком воздуха с последующим прокачиванием воздуха с парами ртути через измерительную кювету. Выполпепие определения проводят следующим образом (см. рис. 22).

Ход анализа. Навеску пробы 1 в тарированной стальной ложечке помещают в кварцевую трубку печи 2, где происходит возгонка ртути. Пары ртути через фильтры 3 и 4 поступают в сосуд (пробирку) с жидким сорбентом 5. Сорбентом является раствор иода с KJ. Из сосуда 6 через реометр 7, кран 8, тройник 9, буферную емкость 10 воздух выкачивают насосом 11 в атмосферу. Затем в сосуд 6 добавляют восстановитель (двухлористое олово). Восстановленную до металлической ртуть из сосуда 14 с потоком воздуха через фильтр 16 прокачивают в измерительную кювету 17. При выходе из измерительной кюветы воздух проходит через поглотитель (окись серебра) 18 и, свободный от паров ртути, поступает в кювету сравнения 19. Из кюветы сравнения через реометр 13, кран 12, буферную емкость 10 откачивается в атмосферу.

Применяемая в приборе измерительная схема сравнения поаволяет исключить из схемы монохроматор. Источником излучения с длиной волны 2537 А является ртутная лампа ПРК-4, которая питается от высокочастотного генератора 20. От источника излучение проходит по измерительной кювете 17 и кювете сравнения 19. Прошедший через кюветы свет направляется на фотоэлементы 22 и 23 (Ф-1 или Ф-4).

Фотоэлементы соединены в мостовую схему, сигнал с которой через преобразователь поступает на усилитель переменного тока 24. Усиленный сигнал измеряется микроамперметром 27, который проградуирован в единицах концентрации ртути. Кроме того, имеется интегрирующий каскад 26 с выходом на микроамперметр 28, проградуироваышлм в весовых количествах ртути.

Вместо жидкостного иодидного сорбента имеется возможность поглощать пары ртути, возогнанной из пробы или из воздуха, как это предложено Уиллистоком, на золотом сорбенте. Золотой сорбент выполнен в виде тонкой спирали, намотанной из проволоки диаметром 0,05—0,075 мм на нихромовую спираль, которая помещена в кварцевую трубку. После сорбции паров ртути ни-хромовая спираль нагревается электрическим током, поглощенная золотом ртуть возгоняется, и ее пары поступают в измерительную кювету прибора.

В Казахском филиале ВИРГ (Г. Ф. Вильмс, В. П. Гладышев, Б. М. Иськив) разработан переносный атомно-абсорбционный