фторпласта-4. Ртуть (вместе с рением) может быть количественно выделена из сложной смеси элементов. Ртуть и рений хорошо удерживаются на колонке при промывании ее разбавленными растворами соляной кислоты, но количественно вымываются (без разделения) концентрированной соляной кислотой.

60

Фторпласт использован в качестве носителя при экстракции ртути из азотнокислых растворов с помощью изооктилтиоглико-лята [700]. Вместе с ртутью экстрагируются Bi, Cu, Au, Ag. Ре-экстракция легко может быть проведена с помощью НCL. Два нитрофенилпроизводных тиофосфата — метилпаратион и этил-паратион — были использованы в качестве неподвижных фаз с элюантом HN03 для извлечения Pd, Ag, Cd, Au, Hg [5591; Sn(IV) оставался на неподвижной фазе [702]. В работе [1064J обрабатывали силикагель раствором дитизона в хлороформе и высушивали его. Через колонку, наполненную порошком такого силикагеля, пропускали водные растворы разделяемых элементов. Механизм поглощения ртути на такой колонке отличается от механизма экстракции ртути СНCL3; он ближе к ионному обмену, чем к экстракции.

Целлюлозный порошок может быть использован как носитель для ТОФО [5601. Сухой порошок целлюлозы для хроматографии, покрытый слоем ТОФО, был применен для разделения смеси Mn (II) — Bi (III) — Hg (II). Распределительной хроматографией с обращенной фазой разделены также смеси Ag — Hg (экстрагент — дитизон в СCL4) [1154], Mn — Zn — Си — Cd — Со — Ag — Hg (экстрагент — диэтилдитиокарбаминат цинка в СНCL3) [315].

Тонкослойная хроматография

Этот метод использовали для разделения дитизонатов Hg, Си, Bi, Zn, Pb, Cd, Co, Ni, Mn [518, 790, 1242]. Раствором дитизона в бензоле или в СНCL3 экстрагировали эти элементы (при различных рН), органические фазы объединяли и аликвотную часть экстракта наносили на пластинку, покрытую тонким слоем силикагеля (предварительно обработанного НCL). Пластинку затем обрабатывали либо смесью (1 : 1) бензола с метиленхлоридом [7901, либо смесью толуола и хлороформа в отношении 4 : 1 и таким образом разделяли дитизонаты. Поскольку все дитизонаты по-разному и ярко окрашены, разделение можно было контролировать по их собственной окраске. Избыток дитизона удаляли действием 0,02 N HN03 или 0,02 N NH4C1. В биологических материалах ртуть в виде дитизоната отделяли на силикагеле с пропиловым спиртом в качестве растворителя [1353].

Ртуть в виде дитизоната можно отделить от других катионов методом тонкослойной хроматографии на кукурузном крахмале [5481, который обрабатывался смесью 1 : 1 (СН3)2СО — ZN НCL, либо смесью 1 : 1 (СН3)2С0 — 3N HN03. Методом тонкослойной хроматографии на силикагеле, кукурузном крахмале, целлюлозе можно выделить ртуть в виде других соединений [216, 570, 637, 908, 950, 963, 1092, 1156, 1157, 1161, 1206, 1243, 1244]. На силикагеле ртуть выделяли с помощью диэтилдитиокарбамината [1092, 1161], со смесью ге-гексан — СНCL3 —диэтаноламин (20 : 2 : 1)

61

с помощью К J, NH3, HaS в среде бутиловый спирт — 1,5 ЛГ НCL — адетонилацетон (100 : 20 : 0,5) [11571, при использовании в качестве элюентов эвтектических расплавов LiN03 (NaN03) + KN03 при 270° С [12061, смеси бутилового спирта с Ш HN03 (80 : 20) [11561.

На пластинке, покрытой смесью силикагеля и крахмала (5%) [1243, 1244J, были разделены ионы Sb, As, Cu, Cd, Sn, Bi, Zn, Hg с помощью смеси бутанол—бензол—NH4NOs—НCL (50 : 46 : 2,6 : : 1,4) и показано, что разделение можно провести в течение 30— 60 мин., используя 1%-ный дифенилкарбазид и ацетатный буфер (рН 4,3). Силикагель, закрепленный крахмалом, предложен для количественного отделения Au, Bi, As от Hg с использованием смеси (3 : 7) трибутилфосфата с СбНв [2161.

На порошке целлюлозы MN-300 методом тонкослойной хроматографии разделяли и обнаруживали ионы Pb (II), Cu (II), Cd (II), Hg (II), Bi (III) при помощи 1%-ного раствора гс-диметил-аминобензилиденроданина в этиловом спирте и подвижной фазы (СН3)20 - 4 N НCL (7 : 3) или (СН3)аО - 25%-ная HN03J7 : 3)_, а также при помощи 8-оксихинолина, аммиака с подвижной фазой отретп-бутиловый спирт — (СН3)2СО — Н20 — 6JV HN03 — аце-тилацетон (4 : 4 : 1,1 : 0,45 : 0,45) [908, 963J. На слоях микрокристаллической целлюлозы [9501 разделены смеси комплексо-натов Сг(Ш), Mn(II), Fe (III), Ni, Zn, Cd, Hg (II), Co, Cu (II) при использовании различных растворителей.

Хроматография на бумаге

Хроматография на бумаге для разделения имеет ряд преимуществ по сравнению с колоночной хроматографией и с капельным анализом 1324), так как в плоскостном варианте зоны, содержащие ионы, доступны для проявления. Имеется много работ по отделению ртути с помощью адсорбционной и осадочной бумажной хроматографии [68, 99, 143, 175, 233, 577, 775, 910, 978, 1016, 1061, 1073, 1226, 1263, 1330].

Предложен [871J метод определения Hg (II), основанный на использовании хроматографической бумаги Н-2 или ватман № 1, импрегнированной CdS. В присутствии Hg (II) происходит вытеснение кадмия из его сульфида с образованием более прочного ' сульфида ртути. Последовательной обработкой пятна растворами HCl, HN03, К