б. Расстояние между точками нанесения 12—15 мм. Диаметр пятна на старте не должен превышать 5 мм. В качестве контроля используют рабочий раствор из листьев паслена дольчатого, содержащих точно определенное количество соласодина.

/ — рабочий ряствир из листьеь анализируемого образца паслена дольчатого; 11 —«КОНТРОЛЬ» — рпбочий раствор иэ листьев паслена дольчатого, содержащего определенное количество соласодина; / — дцосуеннк; 2 — еоласодун,- 3 — гра-циллин: 4—гликоалкалоиды

Пластинку закрепляют вертикально в камере, погружая нижний край пластинки в растворитель не более чем на 1—2 мм. В качестве подвижной фазы используют систему хлороформ — метиловый спирт — вода (61 1 32 : 7). Для лучшего насыщения с 3 сторон камеры помещают фильтровальную бумагу. Когда растворитель поднимается до верхнего края пластинки, ее вынимают и сушат в течение 5 мин в сушильном шкафу при 100 "С. Пластинку охлаждают на воздухе в течение 2—3 мин, равномерно опрыскивают 20%-ной HaS04 в этиловом спирте. Пластинку высушивают в течение 2—3 мин на воздухе и помещают в открытый сушильный шкаф при 100 'С на 2—3 мин до появления малиновых пятен. Хроматограмму закрывают стеклом и визуально сравнивают размер и интенсивность окраски пятен анализируемых и контрольных образцов. Через 20—30 мин, когда пятна начинают исчезать, хроматограмму просматривают повторно (рис. 33). Контрольный экстракт, из которого готовят рабочий раствор, можно хранить в плотно закрытой колбе в холодильнике 1 мес (если не образуется осадок).

Реактивы и оборудование: этиловый спирт (этанол! 95%-ный; метиловый спирт (метанол); хлороформ; H3S04 (кони.); вода дистиллированная.

Пластинки «Силуфалэ; колбы плоскодонные с нормальным шлифом вместимостью 25 мл; холодильники обратные стеклянные лабораторные с нормальным шлифом; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; колбы конические вместимостью 25 и 50 мл; ко.;бы мерные вместимостью 25 мл; микролипетка измерительная вмести, мостью 0,01 мл; пульверизатор стеклянный герметический; камера хроматогра фкческая для ТСХ; шкаф сушильный лабораторный; бани водяные лабораторные; плитка электрическая бытовая; бюретки вместимостью 10 мл; вата гигроскопическая.

Вопросы для подготовки

1. Определение гликоалкалоидов (стероидных алкалоидов).

2. На какие группы делятся гликоалкалоиды? Примеры формул для каждой группы.

3. Физические свойства гликоалкалоидов. -

4. Химические свойства гликоалкалоидов,

5. Метод?,! обнаружения гликоалкалоидов в растительном сырье.

6. Способы выделения гликоалкалоидов из растительного сырья.

7. Методы количественного определения гликоалкалоидов в растительном

сырье.

8. Ориентировочное определение соласодпиа в листьях паслена дольчатого.

9. Формула соласодина. Основные этапы количественного определения соласодина в траве паслена дольчатого по ОСТ 04-4-118—74.

168

169

Литература

Трава паслена дольчатого резаная. ОСТ 64-4-11В—74.

Азаркова А. Ф., Когал Л. М. Экспресс-метод ОЦЕНКИ селекционных образцов паслена дольчатого на содержание соласодина.— Хим,-фарм. журнал, 1976, № 1, с. 104—106.

Прашурович А. К., Борискова Е, И., Субботина А. П. — В сб.: Результаты научных исследований по стероидсодержашим и другим лекарственным растениям, 1975, 7,—№ БИЛР, с. 62-65.

ГЛАВА 12. ЭКСТРАКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА, ВЛАГА, ЗОЛА § 1. Определение экстрактивных веществ

Экстрактивными веществами лекарственного растительного сырья условно называют комплекс органических и неорганических веществ, извлекаемых из растительного сырья соответствующим растворителем и определяемых количественно в виде сухого остатка.

Содержание экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье — важный числовой показатель, определяющий его доброкачественность, особенно для тех видов сырья, у которых количественное определение действующих веществ не проводится.

В зависимости от химического состава лекарственного растительного сырья и используемого растворителя в извлечение переходят те или иные действующие и сопутствующие вещества.

Растворитель, который следует брать при определении экстрактивных веществ, указан в соответствующей НТД на данный вид сырья. Обычно это тот же растворитель, который применяют при приготовлении настойки или экстракта из этого сырья. Чаще всего это этиловый спирт {40 или 70%-ный) или вода.

Методика количественного определения экстрактивных веществ, 1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу, приливают 50 мл растворителя, указанного в НТД на данный вид сырья. Колбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 F и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 мл. 25 мл