ера через двойной бумажный фильтр при слабом отсасывании или через складчатый фильтр. Остатки гликоалкалоидов из стакана количественно переносят на фильтр, смывая стакан маточником или 1 %-ным раствором аммиака. Жидкости с фильтра дают полностью стечь, после чего фильтр с гликоалкалоидами высушивают в сушильном шкафу при 80—90 °С (в развернутом виде на чашке Петри), Сухой фильтр с гликоалкалоидами помещают в колбу № 1 вместимостью 250 мл, приливают 100 мл этилового спирта п гликоалкалоиды экстрагируют при нагревании на водяной бане с обратным холодильником в течение 30—40 мин. Затем колбу снимают, эта-нольный раствор, декантируя, фильтруют через воронку с ватным тампоном в колбу № 2 вместимостью 250 мл. Этиловый спирт отгоняют на водяной бане досуха. В колбу № 1 добавляют этиловый спирт примерно до 100 мл и вновь экстрагируют 30—40 мин. Экстрагирование проводят 3—4 раза, собирая фильт-,раты в колбу № 2, и отгоняют каждый раз этиловый спирт досуха.

Полноту извлечения гликоалкалоидов устанавливают с помощью раствора формальдегида в серной кислоте или паров иода.

После отгонки четвертой порции остатки этилового спирта выдувают воздухом (при нагревании на водяной бане, под тягой). К сухому остатку примешивают б—10 мл 1 %-ной уксусной кислоты и растворяют гликоалкалоиды при слабом нагревании на водяной бане,

К уксуснокислому раствору гликоалкалоидов приливают 5— 10 мл 25%-ного раствора аммиака и нагревают на водяной бане до 60—65 "С. Выпавшие гликоалкалоиды охлаждают в течение 1 ч на льду, жидкость с гликоалкалоидов фильтруют декантацией через складчатый фильтр, промывая гликоалкалоиды небольшими порциями 1 %-ного аммиака. (Осадок гликоалкалоидов для лучшей промывки нужно оставлять в колбе).

Промывание проводят до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Фильтр и колбу с осадком высушивают досуха в сушильном шкафу при температуре 80—90 "С. Высушенный фильтр с осадком помещают в колбу К? 2 и гликоалкалоиды растворяют при нагревании па водяной бане в 100 мл 95%-иого этилового спирта, прибавляя его небольшими порциями в колбу, и переносят раствор в стакан для потенциометрического титрований. Полученный раствор титруют потенциометрически ОД н- НС1. В начале титрования прибавляют по 0,5—1 мл 0,1 и. НС1, а когда разность потенциалов достигнет заметкой величины — по 0,05 мл.

166

167

1 мл 0,1 н. НС1 соответствует 0,04137 г соласоднна. Процентное содержание соласодина в пересчете на абсолютно сухую массу сырья х вычисляют по формуле

TO.04137.60Q. 100- 100 *?* т(100 — ш)2СЮ '

где V — объем 0,1 н. НО, израсходованный на титрование, мл; т — масса навески воздушно-сухого сырья, г; ш — потеря в массе при высушивании сырья, %.

Содержание соласодина в траве паслена дольчатого должно быть не менее 0,8 %.

\. Раствор формалина в HES04 готовят смешением 10 мл концентрированной HBS04 с 0,2 мл формалина. Срок хранения не более 1 мес.

2. 2—3 капли последнего этанольного экстракта наносят на фильтровальную бумагу, высушивают и помещают в камеру с парами иода (не должно быть желтого пятна).

Реактивы и оборудование: уксусная кислота 5 и 1%-ная; аммиака раствор 1 и 25%-ный; этиловый спирт (этанол) 95%-ный; H2SO, (кони.); формальдегид; иод; НС1 (0,1 н.).

Колбы плоскодонные вместимостью 1,0—1,5 л; стаканы стеклянные вместимостью 500 мл; воронки Бюхиера; колбы Бунэепз; чашки Петри; колбы кругло-донные с нормальным шлифом вместимостью 250 мл; холодильники обратные стеклянные лабораторные с нормальным шлифом; установка для отгонки растворителей; стаканы для потенциометрического титрования; бани водяные лабораторные; термометр ртутный стеклянный лабораторный; фильтры бумажные; шкаф сушильный лабораторный; медицинская резиновая груша.

Методика определения содержания соласодина в траве паслена дольчатого зкспресс-методом. Экспресс-метод предназначен для быстрой оценки образцов паслена для отбора селекционных образцов с содержанием соласодина выше заданного значения. Метод имеет ориентировочное значение. В дальнейшем количественными методами устанавливается точное содержание соласодина. Предварительная оценка проводится при хроматографическом разделении по размеру пятна и интенсивности окраски после проявления.

0,5 г измельченных листьев паслена (сито № 2) помещают в колбу вместимостью 25 мл, заливают 10 мл этилового спирта и экстрагируют с обратным холодильником в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Содержимое колбы фильтруют в горячем виде через стеклянную воронку с плотным тампоном ваты в коническую колбу вместимость.го 50 мл. Осадок на фильтре промывают 15 мл этилового спирта (дробно). Фильтрат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем экстракта доводят спиртом до 25 мл, раствор перемешивают. Отбирают пипеткой из колбы 1 мл раствора и из бюретки добавляют к данной пробе 3 мл этилового спирта (рабочий раствор). Пипеткой наносят 0,005 мл рабочего раствора на пластинку «Снлуфол» на расстоянии 1 см от края пластинки. На одну пластинку можно наносить несколько про