![]() |
|
|
Химический анализ лекарственных растенийановления строения гликоалкалоидов широко используются методы УФ, ИК, ПМР спектроскопии. § 4. Качественное определение Для обнаружения стероидных алкалоидов и их агликонов в растительном сырье применяются реакции осаждения и окрашивания, а также хроматографические методы анализа (тонкослойная, бумажная хроматография). Гликоалкалоиды осаждаются холестерином, дигитонином; дают реакции окрашивания с /i-оксибеизальдегидом, анисовым альдегидом, резорцином, формальдегидом. Наиболее часто используется реакция Альберта (формальдегид в сильнокислой среде) — в присутствии гликоалкалоидов появляется малиново-красное окрашивание. При обнаружении стероидных алкалоидов методом бумажной ( хроматографии используются различные смеси растворителей: ме-тилэтилкетон, насыщенный водой; «-бутанол — уксусная кислота — вода (10:2: 5); к-бутанол — пиридин — вода (10 : 2 : 5) и др. Для обработки хро.чатограмм чаще всего применяются реактив 1 [ Драгендорфа (оранжевые пятна) или концентрированный хлоро-i формный раствор треххлвристой сурьмы с последующим непродолжительным нагреванием при 105 =С (кирпично-красное окрашивание). При применении тонкослойной хроматографии в качестве сорбентов используют силикагель. Системы растворителей также весьма разнообразны: к-бутанол — метиловый спирт — диэтиламин J (17 : I : 2); хлороформ — метиловый спирт — уксусная кислота (18 : 1 : 1); хлороформ —25%-ный раствор аммиаки (1000 : 1); гексан — анетон (4:1) и др. Хроматограммы обрабатываются парами иода. Методика качественных реакций. Приготовление, извлечения: измельченное растительное сырье заливают 5%-ным раствором : уксусной кислоты в соотношении 1 : 10, взбалтывают на вибраторе 40 мин, затем отфильтровывают через бумажный фильтр. К. 1 мл ( извлечения прибавляют несколько капель 1 %-ного раствора холестерина в этиловом спирте. Образуется осадок.
§ 5. Количественное определение Существующие методы количественного определения стероидных алкалоидов можно разделить на следующие группы. /. Титрометрические методы. Гликоалкалоиды хорошо отти-тровываюгея соляной кислотой с диметиловым желтым, а также потенциометрически с сурьмяным или стеклянным электродами. Недостаток титромегрических методов — длительность промывания технических гликоалкалоидов от аммиака. 2. Методы бронирования. Гликоалкалоиды, имеющие двойную связь в положении 5, 6, могут количественно бронироваться пири- дшшульфатбромидом. Этот метод пригоден только для анализа препаратов соласодина, а не растительного сырья и полупродук- .тов его производства. 3. «Сахарные» методы. После проведения кислого гидролиза гликоалкалоидов и осаждения агликонов проводят титрование отщепившихся Сахаров 0,1 н. перманганатом калия. Недостатком «сахарных» методов является то, что некоторые сахара могут выпа- дать в осадок вместе с «сырыми» гликоалкалоидами и, таким обра- лом, завышать результаты анализа. 4. Гравиметрические методы. ЭТИ метода разработаны в основ- " ном для препаративных целей и часто комбинируются с колоночной хроматографией. Если метод не комбинируется с предварительным разделением на колонке, то определяется сумма гликоалкалоидов или их агликонов. Схема метода сводится к следующему: гликоалкалоиды экстрагируют из растительного сырья разбавленным раствором HaS04 с последующим осаждением их раствором аммиака. Полученный осадок гликоалкалоидов обрабатывают кипящим этиловым спиртом и гидролизуют разбавленным раствором НС1 при кипячении. После подщелачивания агликоны исчерпывающе экстрагируют бензолом. Растворитель отгоняют, остаток высушивают при 120 °С до постоянной массы и взвешивают. 5. Колориметрические методы. Хотя стероидные алкалоиды дают реакции окрашивания со многими альдегидами, для количе- ственного определения применяется лишь реакция с формальдеги- дом в силыюкислой среде (малиново-красное окрашивание), так как окрашивание с другими альдегидами не подчиняется закону Ламберта — Бера. Методика количественного определения соласодина в трале паслена дольчатого (Herba Solani laciniati) (OCT 64-4-118—74). Методика основана на осаждении гликоалкалоидов аммиаком из уксуснокислого извлечения с последующим потенциометр нче-ским титрованием НС1. 30 г (с точностью до 0,01 г) измельченного сырья (сито № 3) помещают в плоскодонную колбу вместимостью 1,0—1,5 л и заливают 600 мл 5%-ной уксусной кислоты. Колбу с содержимым помещают на нагретую водяную баню и поддерживают внутри колбы температуру 50—60 "С в течение 4 ч при периодическом" помешивании. Во избежание испарения колбу закрывают корковой пробкой, в которую вставляют термометр. Затем уксуснокислое извлечение фильтруют через воронку Бюхнера или складчатый фильтр. 200 мл прозрачного фильтрата помещают в стеклянный стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 60 мл 25%-ного раствора аммиака и нагревают на водяной бане до температуры внутри стакана 60— 65 "С. Охлаждают на льду в течение 2—3 ч и выпавшие технические гликоалкалоиды отфильтровывают с помощью воронки Бюхн |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 |
Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|