ния диаметром 5 см; стекла часовые; палочка стеклянные; бюксы с притертой крышкой; огоретки вместимостью 25 мл; капельницы стеклянные лабораторные; установка для отгонки хлороформа; шкаф сушильный лабораторный; весы ручные; весы лабораторные аналитические; эксикатор; штативы дли делительных воронок; штативы лабораторные; бани аодя-ьые лабораторные; сито с диаметром отверстий 1 мм.

Методика количественного определения скаполамина в семенах дурмана индейского (Semen Daturae innoxiae) (ФС 42-1005-75).

t

) Плоды и семена дурмана индейского (Datura innoxia МШ.) сем, па-! сленовых (Solanaceae) содержат тропановые алкалоиды (скопола-мин, гиосциамин, норгиосциамин и др.). Большее количество приходится на долю скополамина.

Определение содержания скополамина в растительном сырье ': проводится гравиметрическим методом.

100 г сырья, измельченного и-просеянного сквозь сито с отвер-|стиями диаметром 1 мм, взвешенного с погрешностью не более |0,01 г, помещают в колбу вместимостью 1 л, заливают 800 мл ди-Гхлорэтана и 50 мл раствора аммиака, встряхивают в течение 20 мин 1И оставляют до следующего дня. Затем содержимое колбы вновь I взбалтывают в течение 20 мин и после отстаивания дихлорэтановое ^извлечение фильтруют, точно измеряют его объем, переносят в де-|лительную воронку вместимостью 1 л, алкалоиды извлекают 10%-ной J уксусной кислотой 6 раз по 20 мл до полного извлечения (проба РС кремневольфрамовой кислотой).

\ Полученное уксуснокислое извлечение промывают 2—3 раза вхлороформом порциями по 20 мл, затем уксуснокислое извлечение [подщелачивают карбонатом калия по фенолфталеиновой бумаге и |влкалонды извлекают этиловым эфиром 5—6 раз порциями по 30 мл |(проба . с кремневольфрамовой кислотой). Эфирные извлечения фильтруют через бумажный фильтр с 3—4 г безводного Na2S04 в предварительно взвешенную (с погрешностью не более 0,0001 г) круглодонную колбу вместимостью 200 мл, фильтр с NaaS04 про-

Е

ывают 30 мл сухого этилового эфира, который присоединяют основному эфирному извлечению, эфир отгоняют досуха на водя-

6* 147

ной бане. Остаток растворяют в 15—20 мл хлороформа, приливают 20—25 мл 1 %-ной пикриновой кислоты в хлороформе, 2—3 мл воды и 20 .мл бензола. Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой в течение 45 мин и оставляют на 24 ч.

Выпавший осадок пикрата скополамина отфильтровывают на предварительно взвешенном стеклянном фильтре As 3. Фильтр с осадком и колбу с пикратом скополамина, оставшимся на стенках, сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С в течение 3 ч до постоянной массы и после охлаждения взвешивают. Масса пнкрата скополамина, находящегося в колбе и собранного на стеклянном фильтре, составляет общее количество выделенного пикрата скополамина. 1 г пикрата скополамина содержит 0,559 г скополамина-оспования.

Процентное содержание сиополамина-основания х на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

u.559aloo ? 100 r== /в (100 — w) ' где т — масса навески сырья, соответствующая объему дихлорэта-нового извлечения, взятого для анализа, г; а — количество пикрата скополамина, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %; 0,559 — коэффициент пересчета пикрата скополамина на ско-поламин-основание.

Реактивы и оборудование: адагоак 10% -иый; СН„СООН 10%-ная; KaCQj; NaaS04; пикриновая кислота; крелневольфрамовая кислота; дихлорэтан; зтклозый эфир; бензол; хлороформ; фенолфталеин.

Бумага фильтровальная; колбы с притертой пробкой вместимостью 1 л; колбы конические вместимостью 1 л; колбы кругдодпнные с нормальным шлифом вместимостью 200 мл; цилиндры мерные на 10. 100 и 1000 мл; фильтры стеклянные ЛГы 3; воронки делительные вместимостью 200 и 1000 мл, воронки стеклянные для фильтрования диаметром 7 см; бюксы с притертыми крышками; эксикатор; палочки стеклянные; сито с диаметром отверстий 1 ш; установка для отгонки эфира; бани водяные лабораторные; веем ручные; весы лабораторные аналитические; штативы для делительных воронок; нткаф сушильный лабораторный.

Методика количественного определения алкалоидов в траве термопсиса (ИегЪа Thermopsidis) (ГФ X, ст. 327). В траве термопсиса (Thermopsis lahceolala R. Br.) сем. бобовых — Fabaceae (Legumino-sae) содержатся алкалоиды — производные хинолизидина (териоп-син, гомотермопсин, пахикарпин, анагирип, метилиитизин и др.):

о 1

МЕТИЛ ЦИТ ПАНН

По данной методике определяется сумма алкалоидов титромет-рическии «т^ХТ^Г^ «Р*°™<»' измельченной

подщелачивают 10%-кым раствором аммиака до ясно щелочной 148 реакции по фенолфталеину, взбалтывают па вибрационном аппарате в течение 1,5 ч. Хлороформное извлечение процеживают через вату в мерный цилиндр. Точно отмеренный объем хлороформного извлечения, соответствующий определенной навеске сырья, переносят в колбу и хлороформ отгоняют до объема 5 мл. Остаток переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, колбу дважды промывают 5 мл хлороформа, который присоединяют к основному хлороформному-раствору. Хлороформный раствор взбалтывают с 1 %-ной HCI по 10 мл, затем по 5 мл до полного из