ой бумаги с нанесенными на нее растворами (после высушивания) помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно (за сутки) налита разделительная система; я-бутанол — уксусная кислота — вода (5 ; 1 ; 4).

Нижний край хроматограммы погружают в жидкость примерно на 3—5 мм (экспозиция — 14—15 ч).

После высушивания хроматограмму обрабатывают (опрыскивают из пульверизатора) реактивом Драгендорфа. На желтом фоне проявляются оранжевые или оранжево-красные пятна (алкалоиды) (рис. 29).

2. Хроматография в тонком слое сорбента

(трава термопсиса ланцетовидного, семена

термопсиса ланцетовидного). На стеклянную

пластинку (размер 12x9 см) с закреплен-

ным слоем силикагеля марки КСК на стар-

товую- линию, находящуюся на расстоянии

1,5 см от нижнего края, наносят капилля-

ром или специальной пипеткой около 0,1 мл

I — извлечение В нз травы термопсиса; S — извлечение В Из семян термопсиса; 3 —цитиэин^ 4 — метилцнтизин; й— пахнчарпин

• извлечения В из травы термопсиса, семян термопсиса, растворы цитизина, метилцити-зина, пахикарпина. Расстояние от бокового края и между пятнами около 1,5 см. Диаметр пятен не должен превышать 5 мм. После высушивания пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно налита разделительная система: хлороформ — ацетон — диэтиламин (5:4; 1). Экспозиция 30—40 мин. После тщательного высушивания хроматограмму обрабатывают (опрыскивают из пульверизатора) реактивом Драгендорфа. На желтом фоке появляются оранжевые пятна (алкалоиды) (рис. 30).

3. Хроматография в тонком слое сорбента (листья красавки,

'семена дурмана индейского). На стеклянную пластинку (размер

12 X 9 см) с закрепленным слоем силикагеля марки КСК на старто-

вую линию, находящуюся на расстоянии 1,5 см от нижнего края,

наносят капилляром или специальной пипеткой около 0,1 мл извле-

143

Рис. 31. Схема хроматограммы (ТСХ) листьев красавки а семян дурма. на индейского (система!):

чения В из листьев красавки, семян дурмана индейского, растворы гиосциамина, скополамина и атропина. Расстояние от бокового коая и между пятнами около 1,5 см. Диаметр пятен не должен превышать 5 мм. После высушивания пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно налита разделительная система: хлороформ — ацетон — диэтиламин (5 : 4=:: 1) — система I или ацетон — раствор аммиака (9о : 5) — система п.

...

О

О О

© ©

• • т ф ©

Q о о © о о

/ г s ? $ ; г J * s

/ — извлечение В из листьев красавки: 2 — извлечение В из семян дурмана индейского: 3 — гнос-цпамин: 4 — скопо.пам«11; 5 — атропнн

J —извлечение В иэ листьев красавки; ?—извлечение В иэ семян дур-мала индейского; 3-~ гносдиамнк; 4 — екешо-лаыип: 5 — атропин

Рис. 30. Схема хроматограммы (ТСХ) алкалоидов травы и семян термопсиса ланцетовидного:

/ — извлечение В rrj трави ?термопсиса; 2 — извлечение В из cCMfiii термопсиса; 3^ цитиаин; 4 — мс-тилцитизин; И — пахикарпин

Толщина слоя жидкости около 5 мм. Экспозиция 30—40 мин. После тщательного высушивания хроматограмму обрабатывают (опрыскивают из пульверизатора) реактивом Драгендорфа. На желтом фоне появляются оранжевые пятна (алкалоиды), рпс. 31 и 32.

Реактивы и оборудование: HCI 1%-ная; аммиак, коыц. р-р; CHjCOOH; н-бутанал; хлороформ; апетон: диэтиламин; кремневальфрамовая кислота; фосфорновсифрамовая кислота; фосфорномолибденовая кислота; пикриновая кислота; пнкролоновая кислота; тании; реактивы Майера, Ьушарда, Вагнера, Марме, Драгендорфа; силикагель марки КСК: CaS04; Цитизин; метил-цитизик; пахикарпин; гиоеццямин; скополамин; атропин.

Фенолфталеиновая бумага; бумага хроматографическая марки «С»; бумага фильтровальная; воронки делительные вместимостью 100 мл; колйы плоскодонные вместимостью 100 мл; цилиндры мерные на 10, 50 и 100 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; пробирки стеклянные; камеры хромато-графические для ТСХ и БХ; пластинки стеклянные для ТСХ размером 12 X X 9 см; капилляры стеклянные; весы ручные; штативы для делительных воронок; штативы для пробирок; бани водяные лабораторные; пульверизатор.

144

§ 5. Количественное определение

Весь процесс количественного определения а.ггкалоидов в растительном сырье можно разделить на три основных этапа (стадии): 11) извлечение алкалоидов из растительного сырья; 2) очистка по-^ лученных извлечений и, если требуется по методике, разделение. |смеси алкалоидов на индивидуальные соединения1, 3) определение I содержания1 алкалоидов.

Извлечение алкалоидов. При количественном оп-

^

ределении алкалоиды из растительного сырья, так же как и при их выделении (получении), извлекают или в виде оснований, или • солей.

1. Извлечение алкалоидов в виде основания. При извлечении

р„елкалоидов в виде оснований соли алкалоидов, в виде которых

['они содержатся в растениях, переводят в основания. Это дости-

! гается обработкой сырья различными щелочами. При количествен-

! ном определении алкалоидов в растительном сырье чаще всего

[испол