![]() |
|
|
Химический анализ лекарственных растенийм. При наличии конденсированных дубильных веществ они выпадают в осадок. Осадок отфильтровывают. К 2 мл фильтрата добавляют 10 капель 1 %-ных железоаммониевых квасцов и около 0,2 г кристаллического ацетата свинца, раствор НА перемешивают, В случае наличия гидролизуемых дубильных веществ появляется синее или фиолетовое окрашивание (в нейтральной среде). 5. К 2—3 мл извлечения прибавляют по каплям бромную воду (5 г брома D 1 л воды) до того момента, когда в жидкости станет ощущаться запах брома. При наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок. 6. К 1 мл извлечения добавляют 2 мл 10 %-ной уксусной кислоты и 1 мл 10 %-ной средней соли ацетата свинца — гидролизуемые дубильные вещества образуют осадок. При наличии конденсированных дубильных веществ фильтрат окрасится в черно-зеленый цвет от прибавления 5 капель 1 %-ных железоаммониевых квасцов и 0,1 г ацетата свинца. 7. К 2 мл извлечения прибавляют несколько кристаллов NaN03 и 2 капли 0,1 н. НС1. При наличии гидролизуемых дубильных веществ появляется коричневое окрашивание Хролштографическое определение (катехинов листа чая ТСХ), 0,1 г измельченного сырья (лист чая) заливают 2 мл 95 %-ного этилового спирта и нагревают на водяной бане до кипения, охлаждают, фильтруют. Полученный этанольный экстракт наносят с помощью капилляра на стартовую линию хроматографической пластинки «Силуфолэ (высота столбика жидкости в капилляре 1,5—2 см; диаметр пятна на стартовой линии не более 5 мм). Рядом с исследуемым экстрактом на стартовую линию наносят в качестве { — ИЗВЛЕЧЕНИЕ из лио ТЬЕВ ЧАЯ; 2 — очищенная сумма катехииов; а — i+) КАТАХИИЫ; б'— rq:} эттнкнтсхип «свидетеля» раствор очищенной суммы катехинов листа чая. После высушивания пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей «-бутанол — уксусная кислота — вода (40 : 12 : 28). Хроматографировапие проводят в течение 1,5 ч (пробег фронта растворителя 10—12 см). Затем хроматограмму высушивают на воздухе и обрабатывают раствором 1 %-ного ванилина в концентрированной НС1. Катехины проявляются в виде красно-оранжевых пятен (рис. 24). § 5. Количественное определение В литературе описано около 100 различных способов количественного определении дубильных веществ, которые можно подразделить на следующие основные группы. 1. Гравиметрические — основаны на количественном осаждении дубильных веществ желатиной, нонами тяжелых металлов или адсорбцией гольевым порошком. 119 2. Титрометрические — на окислительных реакциях, прежде всего с применением перманганата калия {метод ГФ X). 3. Фотоколориметрические — на реакциях с солями окисного железа, фосфорновольфрамовой кислотой, с реактивом Фолина — Дениса и др. 4. Методы кефелометрические, хроматоспектрофотометрические в основном используются в исследованиях. В СССР и за рубежом стандартным для технических целей является гравиметрический метод с применением гольевого порошка .весовой единый метод (ВЕМ)1. В ГФ X входит титрометрический метод Левенталя в модификации А. Л. Курсанова, основанный на способности дубильных веществ быстро окисляться перманганатом калия. Для количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха предложен метод осаждения дубильных веществ сульфатом цинка с последующим комплексопометрическим титрованием. Для количественного определения катехинов в листе чая М. Н. Запрометовым разработан фотоколориметрический метод с использованием бумажной хроматографии для разделения катехинов и реакции катехинов с 1 %-ным ванилином в концентрированной HCI, в результате которой образуется окрашенный раствор. Методика количественного определения дубильных веществ (ГФ X). Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл кипящей воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при частом . перемешивании. Жидкость отстаивают в течение нескольких минут и осторожно процеживают через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья не попадали на пату. Сырье в колбе повторно извлекают кипящей водой, как указано выше, процеживая жидкость в ту же мерную Колбу, Извлечение повторяют несколько раз до отрицательной реакции на дубильные вещества (проба с раствором железоаммониевых квасцов). Жидкость в мерной колбе охлаждают и объем извлечения доводят водой до метки. 25 мл полученной жидкости помещают в коническую колбу вместимостью I л, добавляют 750 мл воды и 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. перманганатом калия до золотисто-желтого окрашивания. 1 мл 0,1 н, раствора перманганата калия соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин. Параллельно проводят контрольный опыт, титруя 25 мл индигосульфокислоты в 750 мл воды. Процентное содержание дубильных веществ определяют по формуле _(Vi — У а) ЛГРУ10О-100 Х~ mV8(100 —ю) где Vj —объем 0,1 н. KMn04l пошедшего на титрование, мл; |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 |
Скачать книгу "Химический анализ лекарственных растений" (2.12Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|