вают, а смолу несколько раз промывают теплой водой до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому, сушат, а затем постепенно нагревают в фарфоровом тигле до 200°С (термометр в смоле). Расплавленную смолу выливают на лист белой жести, дают охладиться и определяют выход. Смолу проверяют на растворимость в спирте и ацетоне.

4.14.5. Полиметафениленизофталамид

Реактивы: фталевый ангидрид —16,5 г; глицерин —10 г. Посуда и оборудование: фарфоровый стакан вместимостью 100 мл; баня воздушная.

Взвешивают 16,5 г фталевого ангидрида и 10 г безводного глицерина (если глицерин водный, навеску соответственно увеличивают) и помещают их в фарфоровый стакан, который плотно прикрывают опрокинутой стеклянной воронкой. Смесь быстро нагревают на воздушной бане до 180°С и поддерживают такую температуру в течение 2 ч. Затем температуру реакционной смеси повышают до 200... 220°С и нагревание продолжают до образования стеклообразной смолы, трудно растворимой в ацетоне.

4.14.4. фенолоформапъдегидная смола

-XX + -XX

^nt^VNH-c°-t*:?V-c<>-!

-ВЯ-DHCI

и \Х г

-In

Реактивы: д-фенилекдиамин — 3,24 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты— 6,09 г; диметилацетамид— 75 мл.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; мешалка; стакан вместимостью 500 мл.

В 75 мл диметилацетамида растворяют при перемешивании 3,24 г ж-фенилендиамина. Раствор охлаждают до 5... 10°С и при интенсивном перемешивании (3000 об/мин) добавляют к нему 6,09 г дихлорангидрида изофталевой кислоты. Синтез ведут 5 мин. Содержимое выливают в воду, а затем осадок промывают 3...4 раза горячей водой (можно и прокипятить) для освобождения от диметилацетамида.

Выход 95% от теоретического.

4.14.6. Полигексаметилениэофталамид

он он он

+ nHiO

Реактивы: фенол (свежеперегнаниый)—18,8 г; формалин —13 г; соляная кислота (р=1,19 г/см3) —0,4 мл.

Посуда н оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; холодильник шариковый; баня водяная; термометр; фарфоровый тигель; противень иа белой жести.

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В круглодонную колбу помещают 18,8 г свежеперегнанного фенола и добавляют 13 г формалина. Содержимое колбы энергично встряхивают до полного растворения фенола, добавляют 0,4 мл концентрированной соляной кислоты, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на водяйой бане при температуре 90°С

266

n HaN—(CH2)б—NH2 + 2nNaCl + 2яН20

-HN—(CH2 NHCO СЫ

пСГН,М—(СН,),— NH3C1 + 2nNaOH-n Hj N—(CH2 )e—NHa + nCIOC ^ COC1+ <2i7-l)HCl

XT

Реактивы: гексаметилендиамин солянокислый — 5,65 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты —6,45 г; гидроксид натрия —4,9 г; хлороформ —75 мл.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; мешалка.

В круглодонной колбе вместимостью 200 мл растворяют 5,65 г солянокислого гексаметилендиамина в 75 мл воды и при перемешивании добавляют 4,9 г гидроксида натрия до полного растворения. К содержимому колбы при интенсивном перемешивании (3000 об/мин) приливают раствор, содержащий 6,45 г дихлоран267

гидрида изофталевой кислоты в 75 мл хлороформа. Сразу начинает выпадать осадок в виде белого порошка, который промывают декантацией три раза холодной водой по 150 мл, отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают. Выход 70% от теоретического.

4.14.7. Полистирол

сн=сн,

'6

Реактивы: стирол (свежеперегнанный) —10 г (11 мл); пероксид бензои-ла —0,1 г.

Посуда и оборудование: широкая пробирка (150X25 мм); стеклянная трубка (25 ... 30 см); баня водяная; термометр.

В широкую пробирку помещают 11 Мл свежеперегнанного стирола, 0,1 г пероксида бензоила и закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой, которая служит обратным холодильником. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане в течение 2 ч: вначале при 80... 90°С, а к концу реакции температуру поднимают до 100°С. После завершения процесса пробирку охлаж600 У, с»''

55(10 3000 2500 2000 1000 ЩО !<Ю0 1200 Рис. 73. ИК-Спектр полистирола

дают. Иногда полистирол трудно извлечь из пробирки, тогда отрезают нижнюю часть и разбивают стекло.

Полистирол — бесцветный прозрачный стекловидный продукт. Температура стеклования 80°С. При 145°С полистирол деполиме-ризуется с образованием мономера — стирола.

ИК-Спектр — рис. 73.

268

4.14.8. Мочевиноформальдегидная смола

jiH2N - СО - NH2 + ПСН2О -*? (-HN — CO — NH — СН2-)„ + пН20

Реактивы: формалин — 17,6 г (16 мл); мочевина — 9 г; гидроксид натрня, 10%-ный раствор; уксусная кислота ледяная.

Посуда н оборудование: колба трехгорлая вместимостью 100 мл; холодильник обратный; мешалка; колба Вюрца вместимостью 50 мл; тигель фарфоровый; баня водяная.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 16 мл 40%-ного водного раствора формальдегида, рН которого доводят до 7,5 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натрия. К содержимому при перемешивании добавляют 9 г мочевины и смесь кипятят на водяной бане прн перемешивании 2 ч. Полученную реакционную массу переливают в колбу Вюрца, котор