сти. Графитация - окончательная. термическая обработка, превращающая углеродный материал в графит, | проводится при 3000-3273 К.

Графит взаимодействует с концентрированной азотной кислотой, с некоторыми металлами (железо, бор, кремний, вольфрам и др.) при| высоких температурах образует карбиды. При высоких (> 670-770 Kjvj температурах графит, окисляясь кислородом воздуха, сгорает.

276

Содержание (сумма) регламентируемых примесей для графита особой чистоты должно быть < 6,2 • 10"4 % (по массе), в том числе: < 3 ? 10"5 % Fe, Al, Mg, Выращивание монокристаллов с высоким структурным совершенством

В настоящее время почти. 100 % монокристаллов выращивают по методу Чохральского с бездислокационной структурой.

Важнейшей составной частью процесса получения бездислокационного монокристалла является правильное затравливание. В качестве затравочных используют кристаллы, вырезанные в определенном кристаллографическом направлении из ранее выращенных монокрис277

таллов. Затравочные монокристаллы одноразового использования для небольших загрузок (до 10 кг) представляют собой призмы высотой 40-60 мм сечением 3x5 мм1. Затравочные монокристаллы для загрузок массой 15-30 кг имеют цилиндрическую форму, диаметр таких кристаллов 12,6 мм, длина 100-150 мм (используют многократно).

Наличие или отсутствие дислокаций в затравочном кристалле не является важным.

Затравливание производят следующим образом. После расплавления исходной загрузки температуру расплава за счет изменения мощности на нагревателе устанавливают такой, чтобы введенный в контакт с расплавом затравочный кристалл подплавлялся. Визуально подплав-ление затравки оценивают по поднятию мениска на 2-3,мм над уровнем расплава. После подплавления затравки устанавливают скорость выращивания 0,5-1 мм/мин, а мощность уменьшают на величину, необходимую для получения шейки диам. ~ 3 мм. Постепенно умень- 1 шая температуру расплава, скорость выращивания увеличивают до 3-6 мм/мин. При правильном сочетании указанных операций кристалл становится бездислокационным через несколько сантиметров от места затравливания, переход к бездислокационному росту хорошо виден по появлению на шейке более глубокой винтовой нарезки (см. гл. I), i Необходимо заметить, что для ориентации монокристаллов (100) | более важное значение имеет небольшой диаметр шейки, а для ориента- \ ции < Ш > высокая скорость ее выращивания.

После формирования бездислокационной шейки выращивают верх- j ний конус, угол разращиВания от 60 до 175° в зависимости от заданной 1 программы. Окончив разращивание конической части, как правило, на скорости 0,5- 0,8 мм/мин, плавным увеличением скорости до заданной и уменьшением числа оборотов тигля переходят к выращиванию ? цилиндрической части монокристалла.

Для сохранения бездислокационного роста необходимо прежде всего исключить попадание в расплав частиц твердой, фазы (частиц конденсата, оседающего на внутренней поверхности экранировки, внутрен- { ней стенке тигля; твердых частиц, попадающих по трубопроводу с I инертным газом и т.д.). Параметры выращивания (скорость перемеще- I ния штока, вращение слитка и расплава, перемещение тигля, расход 1 инертного газа, скорость откачки, величина остаточного давления в | камере выращивания и т.д.) в случае необходимости изменяют плавно, причем градиент изменения параметров не должен превышать опреде- ' ленной величины для каждого из них. Вибрация расплава при достиже- ; нии величины амплитуды больше критической приводит к нарушению ; бездислокационного роста (за счет "нахлеста" расплава на мою- » кристалл). Кроме того, концентрация легирующей примеси в расплаве -не должна превышать предела ее растворимости в течение всего процес- ;

са выращивания бездислокационного кристалла. Оптимальная скорость выращивания цилиндрической части зависит от соотношения между диаметром кристалла и внутренним диаметром тигля, а также от особенностей тепловой системы. Экспериментально установлено, что диаметр тигля должен в 2,5-3 раза превышать диаметр монокристалла.

Когда длина цилиндрической части достигает 5—10 мм, выращиваемый монокристалл начинает уменьшаться в диаметре за счет понижения уровня расплава. Необходимо, не допуская этого, задать перемещение тигля с расплавом вверх, компенсируя понижение его уровня. После выращивания монокристалла длиной 15-20 мм, включают систему автоматического поддержания диаметра (САРД).

Процесс выращивания заканчивается при обязательном создании обратного конуса, чтобы в монокристалле не зародились дислокации при отрыве его от расплава вследствие термоудара.

По описанной технологии в настоящее время успешно выращиваются бездислокационные монокристаллы диам. < 200 мм.

Если необходимо вырастить монокристалл с дислокациями, затравливание проводят следующим образом. После подплавления затравочного кристалла сразу же начинают выращивать коническую часть кристалла без выращивания шейки, дальнейшее же выращивание протекает, как обычно.

Применяя специ