ильниках и рекуперации холода (рис. 76) поступает в два последовательных холодильника, первый из которых рекуперирует холод отходящей паро-газовой-смеси после абсорбции, а второй охлаждается фреоном до 223-233 К и поступает в нижнюю часть абсорбера

Абсорбер - клапанная колонна, орошаемая охлажденным до 223-233 К тетрахлорсиланом. Для восполнения потерь холода имеются два фреоновых теплообменника, в которые поступает жидкий продукт со специальных тарелок абсорбера на охлаждение. Жидкий трихлорсилан, насыщенный в колонне трихлорсиланом, хлористым водородом и дихлорсиланом, поступает в теплообменник для рекуперации холода, а оттуда в ректификационную колонну. В колонне осуществляется разделение тетрахлорсилана и трихлорсилана. Трихлорсилан, хлористый водород и дихлорсилан концентрируют в верхней части колонны и отбирают, как целевой продукт, а тетрахлорсилан собирается в кубе колонны. Часть паров тетрахлорсилана из куба колонны поступает в холодильник, расположенный на верхней отметке, где они конденсируются,, а конденсат самотеком подается в холодильник, где рекуперируется холод тетрахлорсилана, прошедшего через абсорбер, затем

Рис. 77. Аппаратурво-технологическая схема низкотемпературной конденсации при охлаждении жидким азотом: ;

1 — рекуперативные теплообменники; 2 — смесительное устройство; 3 — каплеотделитель;

4 — конденсатор; 5 — каплеотбойник; 6" — регулирующий клапан; 7 — емкость с жидким

азотом; 8 - сборник жидкого конденсата

охлаждается в фреоновом холодильнике до 223-233 К и подается на орошение в абсорбер.

Газы из абсорбера после удаления трихлорсилана отдают полученный холод исходной паро-газовой смеси, поступающей на абсорбцию, и направляются на обезвреживание в систему санитарной очистки.

Газы, поступающие на санитарную очистку, содержат, %: трихлорсилана 0,05-0,1, тетрахлорсилана 2-4, хлористого водорода 2-3, остальное - водород.

Выделение хлорсиланов из паро-газовой смеси методом низкотемпературной конденсации при охлаждении жидким азотом основано на пропускании паро-газовой смеси через ряд теплообменных аппаратов, последний из которых охлаждается жидким азотом, а остальные рекуперируют холод испаренного азота и обратного потока (рис. 77).

Паро-газовая смесь после рассольного или фреонового холодильника (см. рис. 75, поз. 12, 13) направляется в первый рекуперативный теплообменник (см. рис. 77), охлаждаемый обратным потоком газовой смеси, прошедшей все стадии конденсации, и испаренным азотом, поступающим из второго рекуперативного теплообменника. Дальней176

Степень улавливания хлористого водорода зависит от температуры на выходе из установки и эффективности массообмена в конденсаторе.

В конденсате содержится, %; хлористого водорода 3-6, трихлорсилана 59-73, тетрахлорсилана 20-30 %. Содержание трихлорсилана и тетрахлорсилана в отходящих газах равно соответственно 0,08 и 0,12 % (объемн.), хлористого водорода 9-11 % (объемн.), остальное водород.

Все аппараты и трубопроводы установки помещены в кожух, выполненный из листового металла. Кожух заполнен теплоизоляционным материалом (например, перлитом). Расход жидкого азота 80-100 л на 1 т трихлорсилана-конденсата. Применение установки низкотемпературной конденсации позволяет практически полностью извлечь трихлорсилан и подготовить отходящие газы для использования в качестве рециркупирующего продукта (водород и хлористый -водород) для синтеза хлористого водорода.

После установки газы подаются либо на компрессор и далее в печь синтеза хлористого водорода, либо на санитарную очистку.

Все газы, образующиеся в производстве трихлорсилана, после выделения из них основной массы хлорсиланов подвергаются перед

стадии: измельчение сырья и приготовление шихты; хлорирование; последовательную конденсацию твердых возгонов и тетрахлорсилана; ректификацию тетрахлорсилана; очистку отходящих газов.

В качестве сырья применяют шихту, содержащую 70 % металлического кремния и 30 % ферросилиция марки ФС-75 или только ферросилиций марки ФС-90. Куски ферросилиция имеют размер 50-60 мм. Ферросилиций получают выплавкой в дуговых электропечах (45-95 % Si) и в доменных печах (9-15 % Si).

50-80 25-30

80-120 65-70

Ферросилиций (см. рис. 79) дробят на щековой дробилке, затем ковшовым элеватором подают на грохот, где установлены сита, разных размеров. Ферросилиций должен иметь следующий гранулометрический состав:

Размер зерен, мм 25—30

Содержание, % 5—ю

Крупные куски возвращаются с грохота на повторное дробление, а мелочь, прошедшую через последнее сито, отбрасывают, если хлорирование осуществляют в горизонтальной печи. Далее ферросилиций подают с помощью шахтного подъемника в загрузочные бункера, из

которых он самотеком поступает в подогреватель сырья, а оттуда в печь хлорирования.

Печь шахтного типа представляет собой двухконусный стальной аппарат с водяной рубашкой. В качестве подушки для распределения хлора используют битый графит. Высота подушки 600-7700 мм. Непосредственно на графит загружают ферросилиций высотой слоя шихты