телей уровня, а также по перепаду давления в реакторе.

Выходящая из реактора паро-газовая смесь содержит врдород, хлористый водород, пары трихлорсилана, тетрахлорсилана, полисилан-хлоридов и дихлорсилана. Выходя из реактора, эта смесь уносит с собой кремниевую пыль. После реактора паро-газовая смесь подвергается сухой и мокрой очисткам.

Сухую очистку осуществляют в трех последовательно расположенных циклонах (см. рис. 75) и двух рукавных фильтрах, которые могут быть соединены последовательно или параллельно.

В циклонах основная масса твердых частиц под действием центробежных сил отбрасывается к стенкам аппарата и ссыпается в конус, а оттуда через нижний патрубок в пылесборйик, который во иэбежа173

(отработанный) ' i

Трихлорсилан Паро-газовая смесь на конденсат выделение хлорсиланов

Рис 75. Технологическая схема получения трнхлорсилана-конденсата: 1 — питатель; 2 — бункер-сушителъ кремния; 3 — фильтр газовый; 4 — первый циклон; 5, 8 — сборники пыли кремния; 6 — второй и третий циклоны; 7 — фильтры; 9 — барботаж-ная колонна; 19 — куб барботажной колонны; И — рекуперативный теплообменник; 12 и 13 — рассольный и фреоновый холодильники соответственно; 14 — реактор синтеза

яие конденсации в нем хлорсиланов постоянно обогревается снаружи паром.

Из циклонов паро-газовая смесь поступает в фильтр, работа которого основана на фильтрации паро-газовой смеси через несколько слоев стеклоткани, крепящейся на металлические стаканы. Поток парогазовой смеси в фильтр подается из расчета 8-14 мэ/(ч • м2) (в расчете на единицу площади фильтрующей поверхности).

Для предотвращения конденсации полисиланхлоридов фильтр обогревается паром. В фильтре поддерживается температура 373-423 К. Осаждающиеся на поверхности стеклоткани твердые частицы периодически сдуваются азотом и собираются в конусной части фильтра, которая также обогревается паром, а оттуда ссыпаются в обогреваемый паром пылесборник. Кремниевая пыль первого циклона возвращается на синтез, а второго и третьего циклонов выводится из процесса и используется в других производствах. После 600-1000 ч работы реактор останавливают. Оставшийся в реакторе кремний ссыпают в специальную тару и в дальнейшем для синтеза трихлорсилана не используют.

Паро-газовая смесь из фильтров поступает в систему мокрой очистки и имеет следующий состав, %: водород 45-48, трихлорсилан 35-40, тетрахлорсилан 5-8, дихлорсилан 0,03— 0,06, полисиланхлориды 0,05-0,07, хлористый водород до 5 (объемн.).

Са

2,0-3,0 3,5-4,4 2,1-4,6

А1

1,1-3,2 1,2-2,6 4,5-5,9

Ti

0,12-0,18 0,11-0,16 0,2-0,70

В Р

0,01-0,02 0,02-0,06

0,01-0,02 0,05-0,1

0,02-0,03 0,08-0,095

Содержание примесей в твердых продуктах, выделенных в системе сухой очистки, следующее, % (по массе):

Пыль Fe

Циклона!].. 7,0-11,0

Циклона Ш. 9,0-15,0

Фильтров... 6,5-8,5

Мокрая очистка паро-газовой смеси основана на ее контакте с жидкими хлорсиланами. При этом из паровой фазы в жидкую преимущественно переходят высококипящие примеси (хлориды металлов, полисиланхлориды), а также осуществляется доулавливание мелкодисперсных твердых частиц, которые не были задержаны в фильтрах.

Сущность мокрой очистки заключается в том, что паро-газовая смесь проходит (барботирует) через слой тетрахлорсилана и трихлорсилана, находящихся в кубе (барботере) барботажной ректификационной колонны, а затем поднимается по высоте колонны, орошаемой жидким конденсатом хлорсиланов (флегма). Выходящую из колонны очищенную паро-газовую смесь охлаждают в двух последовательно расположенных теплообменниках, первый из которых является рекуператором, использующим холод отходящих газов, а второй охлаждается рассолом.

Полученный конденсат возвращают в колонну мокрой очистки на орошение в виде флегмы. При этом из паро-газовой смеси выделяются в основном три- и тетрахлорсилан. Накопление примесей происходит в кубе барботажной колонны, откуда кубовые остатки периодически выводятся для дальнейшей переработки.

После рассольного теплообменника паро-газовая смесь направляется на дальнейшую конденсацию в два последовательно расположенных вертикальных теплообменника, охлаждаемых фреоном (см. рис. 75).

Сконденсированные хлорсиланы (трихлорсилан-конденсат) поступают в сборники жидкого продукта, откуда перекачиваются насосами на передел разделения и очистки хлорсиланов. Несконденсировавшая-ся часть паро-газовой смеси, содержащая водорода 80-90 %, хлористого водорода 9-11 %, тетрахлорсилана до 2 %, трихлорсилана до 4-8 % (объемн.), пройдя теплообменник-рекуператор, поступает на блок финишного улавливания. Финишное улавливание хлорсиланов из паро-газовой смеси осуществляется двумя методами: оросительно-сорб-ционной конденсацией и низкотемпературной конденсацией при охлаждении жидким азотом.

Выделение хлорсиланов из паро-газовой смеси оросительно-сорб-ционной конденсацией основано на абсорбции трихлорсилана, хлористого водорода и дихлорсилана охлажденным тетрахлорсиланом.

Паро-газовая смесь после конденсации из нее хлорсиланов во фреоновых холод